HG2005 硝酸铵钙

HG2005 硝酸铵钙 ,, , , ,， ,(,, ,, ,, ,, , , ,备 案 号 :, ,, , , 中华人 民共和 国化工 行业标准 , , , , , ,,, , , , , , 硝 酸按 钙 ,,, ,, , ,, ,, , ,, ;, , , , , ,, ,, , 一,, , , , 一 ,发 布 ,一 一 ,, , ,, ,,实 施 , 中 华 ， 民共 和 国 国 家发 展 和 改 革 委员 会 , ,, , , , , , ,,, , , , , , 前 言 硝酸钱 钙是硝酸钱的改性， 镁 是在硝酸钱中添加了含有钙 、 元素 的无 机土壤调理剂后制成。为 便 特制订本行业标 准。了统一该 产品质量 指标 ， 于生产 管理 和质量监督， 本标 准由中国石油和化学工业协会提 出。 本标准 由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归 口。 本标准起 国家化肥质 量监督 检验中心( 草单位 : 、 上海)云南解化集 团有 限公 司。 章明洪 、 本标准 主要起草人 : 张小 刘志云 、 沁、孙蔓莉 本标准为 首次 发 布 。 , , , , , ,,, , , , , , 硝 酸按 钙 范围 试验方法 、 本标准规定 了硝酸钱钙 的要求 、 标 包装 运输 检验 、 识 、 、 和贮存。 镁 本 标 准 适 用 于 以硝 酸 按 添 加 含 有 钙 、 元 素 的 无 机 土壤 调 理 剂 后经 造 粒 生 产 的 硝 酸 钱 钙 产 品 。, 规范性 引用文件 下列文件 其 中的条款通过本 标准的引用而成为本标准 的条款。凡是注 日期的引用文 件 ， 随后所有 不的修改单( 包括勘误 的内容) 鼓励 或修订版均不适用于本标 准。然而 ， 根据本标 准达成 的各方研 其最新 版本适 用于本标 准。究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件 ， ,, , , , , , , 极限数值 的示方法 和判定方法 ,, , ,, , ,, ,( 尿素测定方法 总氮 含量的测定 ,,, ,, , ,, ,,, ,, , ,,， ,, , , ,( , , 金属丝编织 网状试 验筛(？ ，, ,, ,,) ,, , , , ,, ,？ ,, , , , , 固定化，产 品采样通则 (, ，,, ， ,,) ,, , , , , 固定 化 学 肥 料 包 装 ,, , , , , ,？ , , , ) , , ,, , 肥料标识 内容和要求 (, ，, , : , ,, , , , ,, , 化肥 产品 化学 中常用标准滴定溶液 、 试剂溶 液和指示剂溶液《 品 标准溶液 、 产质量 仲裁检验 和产品质量鉴定 》, 术语及定义,(, ;,, , , ,, ,, , , , , , 硝酸按钙 ,; , , , ,,, 硝酸按钙是 是以硝酸钱添加含有钙 、 素的无机土壤调理剂后经造粒制成的 硝酸馁的改性产品 ， 镁元化学肥料 。,(, 无机土城调理剂 , , , ,, , , , ,; , , , , , , , , , , ; ,, , 不含有机物 也不标 明氮 、 、 ， 磷 钾或微 量元 素含量的调理剂 。, 要求 (,, 外观 : 无机械杂质 。 有色粒状产 品， (,, 硝 酸钱 钙产品应 符合表 , 同时应符合包装标明值的要求 的要求 ， 表 , 要求 项 目 指 标 , 的质 量分数， 总氮( ) , ) ,, ,( ,) 钙 (,的质量分 数，, 异 ( , , ,,的质量分数 ， 镁( ) , ) ( , , , 游 离水 ( ,)的质量分数 ，, 毛 ( , , ,, ,,,, ,) , , 粒度 (( , , ( , ， 妻 ,, , ,,, ,,,, , , , , ,, 试验方法 本 标准中所用试剂 、 在未注明规格和 配制方法时 ， 水和溶液 的 配制， , , , , 均应按 ,, , , 之规定 ( , , 外观 目视 法 测 定 。 (,, 总氮含,的测定 ( ( ,, , 原理 在碱性 介质中用定氮合金将其 中的硝态氮还原成钱态 氮， 将 直接蒸馏出氨 ， 氨吸收在过量硫酸溶液 在中， 甲基红一 用氢 亚甲基蓝混合指示液存在下 ， 氧化钠标准滴定溶液返滴定 ((,,, 试剂 ((( , : ,, , , :,)细度不大于 。, ,,( , : ,,, , 定氮合金 ( ,,,， , ,，,, : , (((,,,, 硝酸钱 : , ?下干燥至恒重 。 使用时于 ,, (,( ,, 。 ,,,, , 氢氧化钠溶液 :, , ， ((( ;,, , ，,,, ,,,,, 硫酸溶液 :(,,，,) ( ,,, (, , , ，,, , ,, ,或 。,, ，, ) , , ， ((( ;,, ,) ( , , ,,,,, 氢氧化钠标准滴定溶液 :( , 一。, ,, (((,,,, 亚 甲基 红 一 甲 基 蓝 混 合 指 示 液 。 (((,,,, 广泛 ,,试 纸。 (((,,,, 硅脂 。 ((,,, 仪器 ((( ,,, , 通常实验室用仪器 。 ((( 按 , , ,, , 配备或其 他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪 。,,,, 蒸馏仪器 : ,, , , ( ((( , ,,, , , ,,,,, 蒸馏加强装置 : ,, ,, 电炉 ， 可 置于升 降台架上 ， 自由调 节高度 。也 可使用调 温电炉或能够调节供 热强度 的其他形式热源 。 (((,,,, 防暴沸颗粒或防暴沸装 置 : ,,,， ,,玻 璃棒 连接在一 根长 约 后者 由一根长 约 ,, 直径 约 , , , ,,的聚乙烯管上 。 ((,,, 分析步骤 ( ( ( ,,, , 试样溶液的制备 称取 ,, ，, ( , ,试样 ( ( , 于 , , 精确至 ,,, ) ,, , , 加适量水搅 拌溶解后 ， ,烧杯 中， , ,, 转移至 ,, ， 稀释至刻度 ， 匀后 干过滤， 去最初部分滤 液，容量瓶 中， 混 弃 即得试样溶液 ,， (((,,,, 蒸馏 ,工试样 溶液 ,于蒸馏烧瓶中 ， ,, 吸取 ,( , ,,水 ， 人定氮合金 约 , 加人 ,, 加 将蒸 ,和防暴沸 物， ,, , ; , , , , , , 或 , , , ,, ，馏烧瓶连接 于蒸 馏装 置 上。接受 器 中准 确 加人 ,( ,硫 酸 溶液 〔 (,,, ) ( , 〕 ,, ,( ;,, ,, ) , , 〕 , , 并加 适量水 以保证封 闭气体 出 口， ,,硫酸溶 液「(, , , ，,, ,, ， ,,滴混合指 示液 ，将接受器连接在蒸馏装置上 。蒸馏装置 的磨 口连接处应涂硅脂密封 。 通过蒸馏装置 的分液漏斗加人 , ,,氢氧化钠溶液 ， , ， , , , 在溶液 将流尽时 加人 , , ,, , ,水 冲洗 剩 ,, , 工水时关闭活塞 。静置 ,,,后 ，漏斗 ， , ,, ,, 开通冷却水， 同时开启加热装 置， 沸腾时根据泡沫 避 , ,,馏 出液后 ， ,产生程度调节供热强度 ， 免泡沫溢出或液滴带 出。蒸 馏出至少 ,, 用 ,试纸 检查冷 如无碱性 结束蒸馏 。凝管 出口的液滴 ， (((,, ,, 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸 至混合指 示液呈现灰绿色为终点。 (((, , , , 空 白试 验 除不 加试样 与试样 测定采用完 全相同的试剂 、 和分 析步骤进 行平行测 定。 外 ， 用量 ,( ,,( ,( 核 对 试 蛤 , , , , , ,,, , , , , , 定期 使用新制备的含 ,, 氮 的硝 酸钱 ， , ,, 按测定试料 的相 同条件进行 。 ((, , , 分 析 结 果 的 表述 ( ( ( , , , , 分 析 结 果 的计 算 总氮含 量以氮( 的质量 分数 , 计 ， ,) 按式( 数值 以,表示 ， ”计算 : , 一 ,, ) , , , , ,, ;( ， ,， , ( , , , 」, , , , ,, , , , , , , ， , , , ， 一 ,, ) , , , , ;( : ,， , ( (,) 刀,, 式 中: ; ， 测定及空 白试 氢 单位 ,, ) , 验时， 氧化钠标 准滴 定溶液 浓度的准确数值 ， 为摩尔 每升 ( ,, ; ， , 单位为毫升( , ; , — 空 白试验时 氢氧化钠标准滴定溶 液体积的数 值， , ) ,， 测定时 ，氢氧化钠标准滴定溶液体积 的数值 ， ,,) 单位为毫升 ( (; ,( , 氮的摩尔质量 的数 值， ,, , , , ,,,) 单位为克每摩尔 (, ,; ，一 单位为克() , , 试料质量的数值 ， ,( 计算结果表示到小数点后两位 。 取 平行测定结果的算术平均值作 为测定结果。 (((,,,, 允许差 (, 平行测定结果的绝对差值不大于。,,( 不 同实验室测定结果的绝对差值不 大于 。, ,( (, ( 镁含,的测定,, 钙 、 ( ( ,, , 原理 、 在 , , ,的条件 下， 以氢氧化镁形 用三 乙醇胺 盐酸经胺 和淀粉溶液消除 干扰 离子的影响 ， , ,, , 镁 以钙黄绿素为指示剂 ，式沉淀 ， 在 ,, 加人 ,, 用乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液滴 定钙; , ,的条件下 ， , 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶 液滴定 钙镁总量 从钙镁总量 中扣除钙的量即为镁的量 。指示剂 ，((,,, 试剂( ( ( ,,,, 盐酸经胺 。((( , (,,,, 盐 酸溶液 :，, ((( , ,, ,,, 三乙醇胺 溶液 :，, ((( ,, ， ,, ,,, 氢氧化钾 溶液 :, ,, ((( , , 。称取 , 可溶 性淀粉 于 ,, ,,, ,, 淀粉溶液 :, , , 加 ,,水 润湿 ， , , , ,,烧杯 中 ， , 加 , ,沸水 煮沸 ，搅 拌， 冷却备用。 ((( 氯化钱缓冲溶液 :, ,。按 , , ,,,,,,,,, 氨一 , , , , (( 的方法进行配制 。 , , , ,,中 ,,, ((( , , ) ;, , ,,, , , 。 ,,,,, 乙二胺 四乙酸二钠 ( , , 标准滴定溶液 :(, ,) (, ,工( (( ,, ,,,,, 孔雀绿指示液 , ,(( ( 甲基百 里香草酚蓝指示剂(,,,, 钙黄绿素一 :( 钙黄绿 素与 。, ,甲基 , 简称钙黄绿素指 示剂),, , (,赓香草酚蓝 ( 与 ( , , 或甲基百里香酚蓝) 。, ,百里香酚酞 ， , 贮存于磨 口瓶中备用 。 氯化钾研细混匀 ，((( , ,,,,, 酸性铬蓝 , 蔡酚绿 ,混合指示剂 ( , 。 简称 ,,指示剂 )((,,, 仪 器 通常实验室用仪器 。 ((,,, 分析步骤 ( ( ( ,,, , 试样溶液 的制备 称取约 , 精确至 。, , )置于 ,, ,试样 ( ( , ， , , 用少量水润湿 试样 ， 表面皿 ， , ,,烧杯 中， 盖上 由烧杯 , 摇动片刻 ，嘴缓缓加人 , ,,盐酸溶液 ， 并煮沸 ,,, 待剧烈反应停止后置 于电热板上 加热溶解 ， , ,。冷 , , , , ,,,, , , , , , , ,,容量瓶 中，却至室温后转移至 ,, 混匀后 干过滤 ， 稀释至刻度 ， 即得试样溶液 , 弃去最初部分滤液 ， ,(((,,,, 钙 含,的测定 定量 的试 样溶 液 ,( , 准确吸 取一 , 于 以 ,计 , ,,以下 ) 三角烧 瓶 中， , ,， 加水 , , 加 淀粉溶 液, 、 ,， 滴孔雀绿指示液 ，, ,, 三 乙醇胺溶液 , ”, 滴加氢氧化钾 溶液至无色 ， , ， ( ,盐酸 再过量 , ,, 加 , , 每加一种试剂都须摇 匀)加钙黄绿 素指示剂 。 , 一。 , ，经胺 ( 、 , ( ,在黑 色背景 下立即用乙二胺 四乙酸二 , ,, 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红 色为滴定终 点钠(, ) (((, , , , 钙 镁 总, 的测 定 准确 吸取一定量的试样溶液 , 以 , ， , ， 量 , ,,以下) ( , , 计 总 , 加水 , , 、 于三角烧 瓶中 ， , .