3.5二羟基苯甲醇合成工艺

3.5二羟基苯甲醇合成工艺 3.5二羟基苯甲醇合成工艺 (1)工艺路线: HOHOO COHCHOCH32 HOHO HO CHO C884168783140 (2)投料配比: 二羟基苯甲酸甲酯 60克(0.36mol) 乙二醇二甲醚(B.p 85.2?) 180ml,154.5g 硼氢化钠(NaBH4,37.83) 15.16克(0.4mol) 三氟化硼乙醚 80毫升 (3)实验过程: 1、 在0?下，在反应器中投入乙二醇二甲醚与二羟基苯甲酸甲 酯，搅拌15分钟，使二羟基苯甲酸甲酯全溶于醚中。 2、 加入硼氢化钠，有气体放出，搅拌15分钟，保持0-5?。 3、 在0?下，滴加三氟化硼乙醚。约30分钟滴完，滴完后继续 搅拌反应2小时，加水300ml，搅拌30分钟。 4、 反应毕，减压回收乙二醇二甲醚。后加水100毫升，有大量 白色固体析出，搅拌15至20分钟。过滤，用冰水洗涤滤饼， 即得产物。真空干燥，得样品37克，收率74.3%，含量?98.5%， M.P.180-186?。如含量?98.5%，产品再用50毫升冰水洗涤， 即可。(水洗液应汇集，回收粗品，提高总收率) (4)注意: 1、 滴加三氟化硼乙醚及加水300ml均有大量气体逸出，就小 心操作。 2、 若产品收率较低，可用乙酸乙酯提取滤液和水洗耳恭听液， 蒸去有机相即回收粗品。 二羟基苯甲醇原料成本核算 原料 重量(kg) 单价(元/kg) 金额(元) 60 160 9600 二羟基苯甲酸酯 155 1395 乙二醇二甲醚 36×1/4 15.16 400 6064 硼氢化钠 88 28 2464 三氟化硼乙醚 总计 19523元/37公斤 产品原料成本 即RMB528元/公斤 备注: 1、乙二醇二甲醚，硼氢化钠价格来源于《化工市场七日讯》2003.27 2、溶剂乙二醇二甲醚以75%回收计算。 2003年7月16日