鸦胆子

鸦胆子 鸦 胆 子 【鉴别】 (2)取鸦胆子对照药材1g, 加石油醚（60～90?）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液补加石油醚（60～90?）至20ml，作为对照药材溶液。另取油酸对照品，加石油醚（60～90?）制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取【含量测定】项下供试品溶液及上述两种对照溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90?）-乙酸乙酯-冰醋酸（8.5:1.5:0.1）为展开剂，展开，取出， 晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 杂质 不得过2.5%（附录? A）。 水分 不得过10.0%（附录? H 第一法）。 总灰分 不得过6.5%（附录? K）。 酸不溶性灰分 不得过0.8%。（附录? K） 【含量测定】 照气相色谱法（附录? E）测定。 聚乙二醇（PEG）-20M 毛细管色谱柱(柱长30m , 内径0.25mm, 膜厚0.25μm的；检测器温度: 250?（FID）；进样口温度：250?；柱温：205?；分流比20:1;理论板数按油酸峰计算应不低于5000 。 精密称取油酸对照品适量，加正己烷制成每1ml中含3mg的溶液。精密量取5ml，置10ml具塞试管中，用氮气吹干，加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，置60?水浴中皂化25分钟，至油珠全部消失，放冷，加15%三氟化硼乙醚溶液2ml，置60?水浴中甲酯化2分钟，放冷；精密加入正己烷2ml，振摇，加饱和氯化钠溶液1 ml，振摇，静置，取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量，加正己烷制成每1ml中含8mg的溶液，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1ml，混匀，取1μl注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 取本品粗粉约 3g，精密称定，加入石油醚（60～90?）30ml，超声处理（功率280W，频率42Hz）30分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，用石油醚（60～90?）15ml，分次洗涤滤器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加石油醚（60～90?）至刻度，摇匀。精密量 取3ml，自“置10ml具塞试管中，用氮气吹干，”起，同对照品溶液制备方法制备供试品溶 液。精密量取供试品溶液和内标溶液1ml，混匀，取1μl注入气相色谱仪，测定，按内标 法计算，即得。 本品按干燥品计算，含油酸（C HO）不得少于8.0%。 18342