循环伏安法测定亚铁氰化钾 打印

循环伏安法测定亚铁氰化钾 打印 循环伏安法测定亚铁氰化钾 姓名,王芳 学号,41007032 ,2010级化学一班2实验小组,Email :1589918981@qq.com) 一、实验目的 (学习固体电极面的处理方法。 1 2(掌握循环伏安仪的使用技术。 3(了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位: 电极电位与电极表面活度的Nernst方程: 峰电流与电极表面活度的Cotroll方程: 循环伏安法: 在一定扫描速率下，从起始电位(-0.2 V)正向扫描到转折电位(+0.8 V) 4-3-期间，溶液中[Fe(CN)]被氧化生成[Fe(CN)]，产生氧化电流;当负向扫描从66 转折电位(+0.8 V)变到原起始电位(-0.2 V)期间，在指示电极表面生成的 3- 4- [Fe(CN)]被还原生成[Fe(CN)]，产生还原电流。 66 1 三、仪器与试剂 LK98电化学系统;铂盘电极;铂柱电极，饱和甘汞电极;电解池(带 -1-1塞子的小烧杯) 0.50 mol?L K [Fe(CN)]; 1.0 mol?L NaCl 46 四、实验步骤 1. 指示电极的预处理: 铂电极用AlO粉末(粒径0.05 µm)将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。 23 2. 支持电解质的循环伏安图: -1在电解池中放入0.10 mol?L NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定， -1扫描速率为100 mV?s;起始电位为-0.2 V;终止电位为+0.8 V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。 3. K[Fe(CN)]溶液的循环伏安图: 46 -1-1-11-1分别作0.010 mol?L、0.020 mol?L、0.040 mol?L、0.060 mol?L、0.080 mol?L -1的K [Fe(CN)]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.10 mol?L)循环伏安图。 46 4. 不同扫描速率K[Fe(CN)]溶液的循环伏安图: 4 6 -1-1-1-1在0.040 mol?L K [Fe(CN)]溶液中，以100 mV?s、150 mV?s、200 mV?s、46 -1-1-1250 mV?s、300 mV?s、350 mV?s，在-0.2至+0.8 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。 五、实验数据处理 ,, 1.从循环伏安图中，读取ipa、ipc、φpa、φpc的值并计算ipa/ ipc的值、 和 papc值并说明K3 [Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。 2 ipa,1 结论: ，在误差范围内，K3 [Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。 ipc 2.分别以ipa、 ipc对K4 [Fe(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 结论:峰电流与浓度成正比。 ipa ，ipc随浓度的增加而增加。 3.分别以ipa 、 ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 3 1/21/2结论:ipa 、 ipc随v的增加而增加且与v成正比。 六(注意事项 1.为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 2.实验前电极表面要处理干净。 七(思考题 1.溶液的循环伏安图是否相同,为什么, 答:[Fe(CN)6]3-和[Fe(CN)6]4-溶液的循环伏安图应该是相同的，因为其氧化还原电对的标准电极电位相同。 4 IτVdEdEmτπ ,DLi,1/2dxdtSFπ dE ,1/2dt式中:I—脉冲电流;τ—脉冲时间;—驰豫电位;dE—t-1/2曲线的斜率。 2(设计一测定扩展系数的电化学方法。 答:电流脉冲弛豫技术测定锂离子的扩散系数，在电流脉冲弛豫技术中，对电极施加电流脉冲，记录电压点位对时间的响应，根据下式即可得到锂离子扩散系数。 3(若实验中测得的条件点位置和值与文献值有差异，试说明其原因。 答:该种现象的产生可能由以下原因造成:电极未处理好，测定时过程中溶液未处于静止状态，杂质的影响等。 5