(六)-6-海水(环境监测岗位专业考试)

(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮 分类号：W6-5 一、填空题 1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成        ，在缺氧或无氧条件下被还原为          。① 答案：硝酸盐  氨直至氮 2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中                的分解。此外化肥、酸洗等工业废水和            中亦可能有亚硝酸盐排入水系。① 答案：含氮有机物    农田排水 3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要尽快分析，不要超过    h，若需短期保存(1～2d)，可以在每升水样中加入40mg          并于2～5℃保存。① 答案：24  氯化汞 4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每100m1试样中加入 2ml                ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。① 答案：氢氧化铝悬浮液 5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。必要时，应加硫酸使 pH      ，于4℃以下保存，在          h内进行测定。② 答案：＜2    24 6．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg／L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol／L的          ，混匀后，滴加          至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。② 答案：硫酸溶液    0.02mol／L高锰酸钾溶液 7．目前的自动在线仪测定水中硝酸盐氮多使用        法和        法。③ 答案：紫外    电极 8．紫外分光光度法适用于          和          中硝酸盐氮的测定。③ 答案：清洁地水    未受明显污染的地下水 9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用      和          进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。③ 答案：絮凝共沉淀    大孔中性吸附树脂 二、判断题 1．水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。(    ) 答案：正确 2．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高(三价)铁离子。(    ) 答案：正确 3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，通常是基于重氮偶联反应，生成橙色染料。(    )① 答案：错误 正确答案为：生成红色染料。 4．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮时，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。(    )① 答案：正确 5．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐氮时，如果使用光程长为20mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度大于0.2mg/L时，其呈色符合比尔定律。(    )① 答案：错误 正确答案为：使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度小于0.2mg/L时其呈色符合比尔定律。 6．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，蒸于水样的操作步骤是：吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微酸性，置于水浴上蒸干。(    )② 答案：错误 正确答案为：用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微碱性(pH约为8)。 7．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使硝化反应完全。(    )② 答案：正确 8．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，可加3～5ml氨水显色。(    )② 答案：错误 正确答案为：在搅拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。 9．酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮，制备曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一处理(蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容)备用。(    )② 答案：正确 10．酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮时，若水样中含有氯离子较多(10mg/L)，会使测定结果偏高。(    )② 答案：错误 正确答案为：若水样中含有氯离子较多(10mg/L)，会使测定结果偏低。 11．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入2m1氯仿(三氯甲烷)作保存剂，至少可稳定6个月。(    )② 答案：正确 12．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，因为发烟硫酸在室温较低时凝固，所以在取用时，可先在40～50℃隔水水浴中加温使其熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。(    )② 答案：正确 13．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，需在220nm和300nm波长处测定吸光度，以校正硝酸盐氮值。(    )③ 答案：正确 14．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，树脂使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水作参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应为最大值，否则需再生。(    )③ 答案：错误 正确答案为：测得的吸光度应近于零，否则需再生。 15．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时；如水样中亚硝酸盐氮低于0.1mg／L，可不加氨基磺酸溶液。(    )③ 答案：正确 16．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，绘制波长—吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275nm附近不应该有肩状或折线出现。(    )③ 答案：正确 17．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，参考吸光度比值(A275／A220×100％)应小于50％。( )③ 答案：错误 正确答案为：参考吸光度比值(A275／A220)<100％)应小于20％，且越小越好。 18．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样如经过紫外吸收光谱分布曲线分析、参考吸光度比值检验后，符合要求，则可不经过预处理，直接测定。(    )③ 答案：正确 19．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如果水样中含有有机物，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。(    )③ 答案：正确 20．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中存在六价铬时，应采用氢氧化铝为絮凝剂，并放置0.5h以上，再取上清液供测定用。(    )③ 答案：正确 三、选择题 1．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，如水样pH值＞11，应以酚酞作指示剂，滴加        溶液至红色消失。(    )① A．1.5mol／L硫酸    B．1.5mol／L盐酸 C．1.5mol／L磷酸    D．1.5mol／L硝酸 答案：C 2．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮，采用光程长为10mm的比色皿，当取样体积为50ml时，以吸光度0.0l单位所对应的浓度值为最低检出浓度，此值为          mg／L。(    )① A. 0.001    B．  0.002    C．0.003    D．0.004 答案：C 3．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的测定上限为          mg/L。(    )① A．0.10    B．0.20    C．0.30    D．0.40 答案：B 4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，配制亚硝酸盐氮标准贮备液的方法为：      。(    )① A.准确称取一定量NaNO2，加水溶解定容 B．准确称取一定量NaNO2，溶解于水中，用KMnO4溶液、Na2C2O4标准溶液标定 C．称取一定量NaN02溶解稀释，用K2CrO7标准溶液标定 答案：B 5．N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，亚硝酸盐标准贮备液应保存于棕色试剂瓶中，并加入          作保存剂。(    )① A.KMnO4    B．HCl    C．氯仿    D．H2SO3 答案：C 6．制备无亚硝酸盐的水应使用的方法是：          。(    )① A.过离子交换柱    B．蒸馏水中加入KMnO4，在碱性条件下蒸馏 C．蒸馏水中加入KMnO4，在酸性条件下蒸馏    D．蒸馏水中加入活性炭 答案：B 7．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，标定NaNO2贮备液时，要把吸管插入KMnO4液面以下加入NaNO2贮备液，目的是          。(    )① A.防止溶液乱溅，而对结果造成影响    B．防止NO2-遇酸后，转化挥发 C．防止受环境污染 答案：B 8．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，采用光程为30mml的比色皿，试样体积为50m1时，最低检出浓度为          mg／L。(    )② A．0.002    B．0.02    C．0.2    D．2.0 答案：B 9．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了去除氯离子干扰，可以加入        使之生成AgCl沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤。(    )② A．AgNO3    B．Ag2SO4   C．Ag3PO4 答案：B 10．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，其最低检出浓度为              mg/L。(    )③ A．0.02    B．  0.04    C．0.06    D．0.08 答案：D 11．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，其测量上限为            mg/L。(    )③ A．2    B．4    C．  6    D． 8 答案：B 四、问答题 1．简述N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理。① 答案：在磷酸介质中，pH值为1．8±0．3时，亚硝酸根离子与4—氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 2．简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。② 答案：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中为黄色化合物，于410nih波长处测量吸光度。 3．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应如何处理?② 答案：每100m1水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初的20m1滤液。 4．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备两份，为什么?② 答案：用以检查硝化是否完全。如发现两份溶液浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。 5．简述紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理。③ 答案：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 6．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如何制备吸附柱?⑧ 答案：新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白：色为止。树脂装入柱中时，树脂间不允许存在气泡。    7．列举紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物(举出4种以上)。③ 答案：溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等。    五、计算题 1．用光度法测定某水样中亚硝酸盐含量，取4.00ml水样于50ml比色管中，用水稀释至标线，加1.0ml显色剂，测得NO2-N含量为0.012mg，求原水样中NO2--N和NO2-含量。① 答案： 2．用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml水样，测得吸光度为0.176。校准曲线的回归方程为厂0.0149X＋0.004(x为50ml水中NO3--N微克数)，求水样中NO3--N和NO3-的浓度。② 答案： 参考文献 [1]  水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法(GB／T7493—1987)． [2]  水质硝酸盐氮的测定  酚二磺酸分光光度法(GB／T7480—1987)． [3]  水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行)  (HJ／T 346—2007)． [4]  国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002． [5]  《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法指南()．北京：中国环境科学出版社，1990． [6]  国家环境保护局《指南》编写组．环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南．北京：中国环境科学出版社，1994．    命题：刘端阳 审核：任学蓉  邢  建  王  平