方波伏安法间接测定甘草和复方甘草片中甘草酸的含量

方波伏安法间接测定甘草和复方甘草片中甘草酸的含量 方波伏安法间接测定甘草和复方甘草片中 甘草酸的含量 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第35卷第1O期2004年10月?1125? 1几种含川芎当归汤剂中阿魏酸含量的测定(一3) Table1Ferulicacidinseveralpreparations(一3) 方剂阿魏酸/(g?mL) 川芎单煎汤(临床型) 川芎单煎汤(实验型) 当归单煎汤(实验型I) 芎归合煎汤(实验型) 血府逐瘀汤(实验型) 补阳还五汤(实验型) 四物汤(实验型) 当归单煎汤(实验型?) 283.32 3O7.49 374.59 562.25 l58.72 214.59 575.88 167.74 物方剂药效学和药动学研究以及临床治疗药物 监测的参考.这比仅考虑药物的不同配伍全面,合 理,科学. 4.2严格控制多种实验条件,当归单煎汤加水量增 多时,阿魏酸含量明显增加,表明在煎煮当归时最好 改传统的6倍水为10,12倍水;川芎单煎汤实验室 煮法中阿魏酸的量比临床煎煮法的明显增多.临床 煎煮法主要是加水量过少,煎煮时间过长导致阿魏 酸不能充分溶出或随水蒸气损失.本实验证明煎煮 15min比30min更好,但不足的是未进行煎煮5 min与15min的对比观察,有待于进一步研究. 4.3四物汤中阿魏酸的量在各组中最高,且增加的 地黄,赤芍并没有减少阿魏酸的量,而本实验室以往 研究结果表明当赤芍单独与川芎合煎时则使阿魏酸 的含量降低.本结果为四物汤组方的科学性提供了 直接的化学成分基础. 4.4目前国内外对单昧中药及其提取物的研究较 多,而对复方的研究较少.黄熙教授提出生物方剂分 析中医药学研究的设想],即在方剂吸收入生物体 内成分分析的指导下,进行方剂在体一离体药效学研 究,方剂药动学实验,方剂质量控制标准,中药植物 化学,中药制剂学和证本质方面的研究.本实验的研 究结果为生物方剂分析药效学研究从物质角度提供 问接依据,为生物方剂分析药动学研究提供比较,对 照的标准. References: [1]HuangX,RenP.Thedifficultyandbreakthroughof preventingthehypertensionandcoronaryheartdisease[J]. Chint,IntegratedTraditChinWestMed(中国中西医结合杂 志),1997,17(9):515-5l8. [2]HuangX.Thehypothesis,background,andsignificanceof thestudyonthehioanalysisofTCMrecipe[J].ChinJInte— gratedTraditChinWestMed(中国中西医结合杂志),2002, 22(4):251252. [3]HuangX,RenP,WangIL,eta1.Effectofdifferent decoctingmethodsandcompatiblemedicinalherbsoncon— centrationofferulicacidindecoctions[J3.ChinTraditHerb DM5(中草药),2001,32(5):411—413. 方波伏安法间接测定甘草和复方甘草片中甘草酸的含量 严金龙 (盐城工学院化学系,江苏盐城224003) 甘草的活性成分为甘草酸,其定量测定方法报 道较多].甘草酸与Pb抖定量生成沉淀,方波伏安 法测定沉淀后上清液中Pb.可问接确定甘草酸的 含量,不用沉淀手工分离,洗涤或稀释.本实验研究 了方波伏安法的测定条件和甘草及其制品处理方 法,结果表明,方法简单快速,灵敏度高. 1仪器与试剂 CHI832电化学分析仪(da海辰华仪器公司),采 用三电极系统,参比电极为Ag/AgC1,辅助电极为 光亮铂片,工作电极为汞膜电极(自制).sRD一1微 型磁力搅拌器(盐城工学院制).pHs一2型精密酸 度计(上海雷磁仪器厂).其余试剂皆为分析纯试剂, 实验用水为二次蒸馏水.甘草细粉和复方甘草片由 收稿日期:2003—12-04 基金项目:江苏省教育厅高校自然科学基金课题(O3KJD150277) 盐城市中医院提供. 2实验方法 2.1铅标准溶液的制备:准确称取0.2072g高纯 金属铅于100mL烧杯中,用10mLHNo.加热溶 解,加入5mL浓HC1重复蒸干两次,置100mL量 瓶中,并加至刻度,即得.实验所用其他的铅标准溶 液,用水稀释制备. 2.2甘草酸对照品溶液的制备:准确称取100mg 甘草酸(纯度大于99%,盐城市中医院提供)溶于15 mL无水乙醇中,移入100mL量瓶中,用水稀释至 刻度(1mg/mL). 2.3测定:将一定量的甘草酸溶液与已知过量的硝 酸铅溶液置于10mL电解池中,加入5NHAc溶 .1126?中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第35卷第1O期2004年1O月 液5mL后,20.C水浴加热反应10min,用水稀释 至刻度,摇匀.放置10min后置入电极,进行方波伏 安测定扫描.相应参数:起始电位一0.30V,终止电 位一0.7V,电位增量0.004V,方波频率15Hz,静 止时间5S,灵敏度10ffA. 3结果与讨论 3.1反应体系及测定底液的选择:NHAc溶液为 中性介质时甘草酸与Pb定量生成沉淀且物质的 量比为1:1[.同时,在实验所选择的时间及温度 条件下能够充分反应.对反应后上清液中剩余Pb 的方波伏安法测定研究发现,一0.45V处出现的铅 离子还原峰峰形尖锐而对称,峰电流稳定.故不必进 行其他的分离或处理手段实现直接测定上清液中剩 余Pb抖,间接计算甘草酸含量. 3.2标准曲线的制作:准确移取0.01mol/L硝酸 铅溶液0.2mL于电解池中,分别加入不同量的甘 草酸.按前述实验方法进行测定.以一0.45V处峰 电流I(gA)对甘草酸质量浓度C(mg/L)作图,得 回归方程一98.28—0.4846C,r一0.9984.结果 表明,甘草酸在3,160mg/L与电流呈良好的线性 关系. 3.3干扰试验:甘草的浸取物除主要成分甘草酸 外,还有部分水解产物甘草次酸,黄酮类化合物如芦 丁,甘草制剂中常加入的辅料为樟脑或苯甲酸钠.本 研究考察了上述物质对测定的影响,结果表明:等量 的甘草次酸和芦丁不影响测定,5倍量的樟脑和苯 甲酸钠亦不影响测定.而实际甘草制品中上述共存 物含量不会太高,因而此法可用于甘草及其制品中 甘草酸含量的准确测定. 3.4精密度试验:在上述实验条件下,对甘草酸对 照品溶液(50mg/L)进行了6次平行测定,结果峰 电流RSD为0.60V0. 3.5回收率试验:精密称取已知含量的同一批样品 适量(约含甘草酸5.0mg),分别加入甘草酸对照品 1,2mg,置于5OmL量瓶中,进行了6次平行测 定,结果平均回收率为98. 3.6样品测定:将甘草细粉和复方甘草片按照文献 方法提取样液,并进行测定.结果见表1. 表1样品中甘草酸分析结果(,l一6) Table1Resultsofglycyrrhizicacidinsamples(,l一6) 4讨论 方波伏安法用于方波伏安活性较好的铜,铅等 离子的分析具有极高的灵敏度,同时分析不受样品 浑浊,颜色等于扰.因此,一些有机化合物在一定条 件下若能够与铜,铅等离子定量生成沉淀,可以通过 在线测定上清液离子含量,间接定量分析这些有机 化合物.分析过程简单,快速,准确,为原料和制剂的 质量控制提供参考. References: [1]LangHY,XieZH,ZhaoYZ.Applicationofatomic absorptionspectrometryinorganicanalysis(V)一 DeterminationofglycyrrhizicacidinGlycyrrhizaeandit'S productsrJ].ChemResAppl(化学研究与应用),1995,7 (1):75. r2]ChP(中国药典)ES].VolI.2000. HPLC法测定虎杖提取物中白藜芦醇和大黄素的含量 汪冬庚,刘文英,沈于兰 (中国药科大学药物分析教研室,江苏南京210009) 虎杖提取物具有抗炎,预防心血管疾病等多种 药理活性,其主要活性成分为白藜芦醇 (resveratro1)和大黄素(emodin).白藜芦醇是一种 天然植物抗毒素,存在于葡萄,花生,桑树,虎杖等植 物中.葡萄酒,花生中白藜芦醇的含量测定方法已有 报道.大黄素是一种存在于多种植物中的蒽醌类 化合物,其测定方法主要有薄层扫描色谱法,HPLC 法.为了有效地控制虎杖提取物的内在质量并探 讨其质量控制方法,本实验对虎杖提取物中自藜芦 醇和大黄素采用HPLC法同时进行测定. 收稿日期:200312-28 作者简介:汪冬庚(1965一),男,湖南醴陵人,中国药科大学药物分析专业2001级在 读博士生.Tel:(025)83271251