顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量[权威精品]

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量[权威精品] 顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量-权威精品 本文档格式为WORD,感谢你的阅读。 最新最全的 学术论文 期刊文献 年终总结 年终报告 个人总结 述职报告 实习报告 单位总结 摘 要:目的:建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30m×0.53mm，3.0,m);氮气为载气;进样口温度为220?;检测器温度为250?;毛细管柱温度为40?。顶空进样，平衡温度为85?，平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果:在本文色谱条件下，各残留溶剂均能得到良好的分离度，检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性，r=0.9990,0.9999;平均回收率为97.1%,102.5%，精密度试验及准确度试验的RSD均小于3.5%。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确，灵敏度高，适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。 关键词:左乙拉西坦 残留溶剂 顶空气相色谱法 左乙拉西坦主要剂型为片剂，抗癫痫药，用于成人及4岁以上儿童癫痫患者部分性发作的加用治疗。左乙拉西坦的制备使用了甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、丁酮和甲苯6种溶剂。现有的研究工作中未见报道左乙拉西坦中6种残留溶剂的检查方法。本文按中国药典2010年版二部[1]与人用药品注册技术国际协调会(ICH)[2]相关要求，并参考有关资料[3]建立了顶空气相色谱法检测左乙拉西坦中6种残留溶剂，该方法灵敏度高，结果准确。 一、仪器与试药 二、方法与结果 1.溶液的制备 3.线性关系考察 4.检测限与定量限 5.精密度试验 6.加样回收率 7.样品测定 三、讨论 1.溶剂选择 二氯甲烷、甲苯在水中不溶，故不考虑以水为溶剂;左乙拉西坦与各溶剂均能在DMF中溶解，故本方法选择DMF为溶剂。 2.毛细管柱选择 聚乙二醇类色谱柱不能使各溶剂完全分离，而DB-624毛细管柱测得的各溶剂分离度良好，故选此柱。 3.色谱条件确立 参照药典2010年版残留溶剂测定法确定本法的色谱条件为:柱温40?，进样口220?，检测器250?，顶空瓶平衡温度85?，平衡时间20分钟。 4.小结 生产过程中使用的各种溶剂均得到了控制，且本方法灵敏，结果可靠。 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版(二部)[S] .北京:中国医药科技出版社，2010:61. [2]人用药物注册技术要求国际协调会.残留溶剂指导原则[M].北京:人民卫生出版社，2000:236. [3]赵海桥，付建，刘存领，等.顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量[J] .齐鲁药事，2011，30(8):455-457. 阅读相关文档:油田化学助剂检测方法探析 SBS改性沥青防水卷材热老化性能及改善方法 反相液相色谱法测定橡胶硫化促进剂MBTS的纯度 浅谈潜油电缆的结构与性能 萃取精馏分离乙酸乙酯—乙醇技术的研究 一种油管防结蜡内涂层在华北油田的成功应用 表面活性剂的实践与应用 高温热水泵机封失效的研究和改造 聚苯硫醚的热性能及应用 PDCA循环在工程项目质量中的运用 低温甲醇洗在煤气净化中的应用 大型氨吸收制冷技术在煤化工企业中的应用 水平井水力喷射分段压裂在南翼山油田的应用 油田水中硫酸盐还原菌腐蚀控制技术 浅淡烟花及药剂销毁的操作方法 浅述柴油发动机高压油泵起动困难原因及排除方法 K 最新最全【学术论文】【总结报告】 【演讲致辞】【领导讲话】 【】 【党建】 【常用范文】【分析报告】 【应用文档】 免费阅读下载 *本文收集于因特网，所有权为原作者所有。若侵犯了您的权益，请留言。我将尽快处理，多谢。*