校验规程：滴定管校验规程

校验规程：滴定管校验规程 滴定管校验标准操作规程 第 1 页 共 5 页 文件名称: 滴定管校验标准操作规程 文件编码:SOP-QC-152-01 起 草 人 审 核 人 批 准 人 日 期 日 期 日 期 颁发部门 质量部 执行日期 分发部门:质量部 1.目的:制定一个滴定管的检定标准操作规程。 2.范围:适用于质量部检验室的滴定管的检定。 3.职责:中心化验室主任、QC检验员对本标准的实施负责。 4.内容: 4.1说明 4.1.1本规程适用于具塞酸式25ml、50ml滴定管和胶管碱25ml、50ml式滴定管的检定。 4.1.2本规程系统参照国家技术监督局JJG196-90“常用玻璃量器检定规程”制订。 4.1.3检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量滴定管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。; 4.2检定项目和技术要求: 4.2.1滴定管的玻璃应清澈、透明。 4.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平值、分格均匀并必须与器轴相垂直。 4.2.3滴定管应具有下列标记: 4.2.3.1标准温度(20?) DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密 滴定管校验标准操作规程 第 2 页 共 5 页 4.2.3.2用法标记 量出式用“EX” 4.2.3.3标称总容量与单位xxml 4.2.3.4准确度等级A、B 4.2.4酸式滴定管玻璃塞密合性、碱式滴定管胶管与玻璃珠的密合性，当水注至高标线时，活塞和玻璃珠在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min，漏水量应不超过一小格。 4.2.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度均应符合下。 标称总量(ml) 25 50 分度值(ml) 0.1 0.1 A ?0.04 ?0.05 容量允差(ml) B ?0.08 ?0.10 A 45—70 60—90 水的流出时间(S) B 35—70 50—90 等待时间(S) 30 4.3检定条件: 4.3.1万分之一天平 4.3.2温度范围0-50?、分度值为0.5?的温度计。 4.3.3秒表 4.3.4称量杯、测量筒、检定架。 4.3.5检定工作室的室温不宜超过20 ?5?，且要稳定。 4.3.6纯化水 4.3.7待检定滴定管 4.4检定 DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密 滴定管校验标准操作规程 第 3 页 共 5 页 4.4.1水的流出时间 将洗净的滴定管垂直而稳定地平在检定架上，酸式滴定管在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，碱式滴定管调整玻璃珠位于胶管中央，胶管弹性正常。加纯化水，使液面到滴定管最高标线以上5?处，转动活塞或将玻璃珠推向一侧，慢慢地将液面调至零位，将活塞或玻璃珠完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合上表中之规定。 4.4.2纯化水质量的标定 加纯化水，使液面达到滴定管最高标线以上约5?处，再用活塞或玻璃珠推向一侧慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分线以上约5?处时关闭活塞，等待30S，然后在10S内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。 4.4.3与计算 4.4.3.1计算 V=V+(P-P) 标称20 V滴定管在标准温度20?时的实际容量(ml) 20 V滴定管的标称容量(ml) 标 Pt?时称得纯化水质量值 称 P “中华人民共和国国家计量检定规程一常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t?时标称容量的质量值。 当P与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V=V +称标20?V。 从衡量法用表中可查得差值(?P)。因?P=V-P，故V=P+?P 标称20DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密 滴定管校验标准操作规程 第 4 页 共 5 页 4.4.3.2举例: 加纯化水至25ml滴定管(B级)最高标线，再转动活塞 或将玻璃珠推向一侧，慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2?，将已称量的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至20ml分度线时，关闭活塞，等待30S，再将活塞或玻璃珠推向一侧，将液面准确调至被检定分度线(25ml)，精密称定称量杯中的质量为。 V=p+?p=24.9801+0.094=25.074ml 称20 加纯化水至25ml滴定管(B级)的最高标线，再转动活塞或将玻璃珠推向一侧，慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2?，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至10ml分度线时，关闭活塞，等待30S，用活塞将液面准确调至被检定分度线(12.5ml)，精密称定称量杯中的质量为12.4980g。 符合B级标准。 4.5根据上述检定项目的检定数据，查上表，判定其是否符合相应的等级标准。 检定周期为三年，碱式滴定管检定周期为一年。 4.6附注: 4.6.1弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且四化建设廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管定位液面以不大于1?处，放置一条黑色纸带在滴定管壁上。有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。 4.6.2检定点 DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密 滴定管校验标准操作规程 第 5 页 共 5 页 4.6.2.1 25ml: A级: 0-5ml，0-10ml，0-15ml，0-20ml，0-25ml五点。 B级:0-12.5ml ，0-25ml二点。 4.6.2.2 50ml: A级: 0-10ml，0-20ml，0-30ml，0-40ml，0-50ml五点。 B级:0-12.5ml ，0-25ml ，0-37.5ml ，0-50ml四点。 4.7本SOP附“滴定管检定”记录一页一份。 DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密