【doc】 硫氨脲二乙酰一肟联合显色测定游泳池水中尿素

【doc】 硫氨脲二乙酰一肟联合显色测定游泳池水中尿素 硫氨脲二乙酰一肟联合显色测定游泳池水 中尿素 中国卫生检验杂志2005年8月第15卷第8期ChineseJoumM0fHeMthLab0TatoryTeehnolo~,Aug2oo5;Vol15No8945 硫氨脲二乙酰一肟联合显色测定游泳池水中尿素 相开幕,孙剑,才玉壳 (山东肥城矿业集团公司防疫站,山东肥城271608) 【化学测定方法】 [中图分类号]R123.1[文献标识码]A[文章编号]1004—8685(2005)08—0945—02 游泳池水中尿素含量是判断游泳池水质的重要理化指 标.二乙酰一肟安替比林测定法…显色遇光后易褪色,结果 不稳定,线性范围小.为寻找一准确,可靠的游泳池水中尿素 测定法,实验了硫氨脲二乙酰一肟联合显色法,该法灵 敏,线性范围大,显色稳定,操作简单,结果满意,如下: 1与方法 1.1原理 强酸和二乙酰一肟作用生成二乙酰,二乙酰与尿素硫氨 脲在酸性环境中加热,缩合成红色二嗪.显色强度与尿素含 量成正比. 1.2仪器与试剂 1.2.1仪器753BI型紫外可见分光光度计. 1.2.2试剂 1.2.2.1酸试剂:量取硫酸100ml(P2n=1.84g/,m1)与磷酸 200ml(P:1.69g/m1)混合,可长期保存使用. 1.2.2.2显色剂:称取硫氨脲50mg,二乙酰一肟25g,加少 许水溶解后稀释至1000ml.棕色瓶保存,可用半年. 1.2.2.3尿素液:准确称取尿素0.1000g,加少量纯水溶 解后移入1000ml容量瓶,加0.1ml三三氯甲烷并用纯水定 容,尿素含量100mg/,L.准确吸取l00mg/,L尿素标准溶液 10.00mJ于100ml容量瓶中,用纯水定容,此溶液为10mg/,L 的尿素标准使用液. 1.3方法 于25ITll具塞比色管中,加游泳池待测水样10ml,加酸 试剂6ml,显色剂2ml,用纯水稀释至25ml,混匀.沸水浴中 加热10min,取出冷水中冷却后,以蒸馏水调…0’,于525nm 处比色,吸光度,查标准曲线,计算结果. 1.4标准曲线的制备 吸取0,0.10,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml 尿素标准使用液,分别置于25ml具塞比色管中,以下操作步 骤同测定法,测吸光度绘制标准曲线. 2结果与讨论 2.1酸试剂配比与用量选择 浓硫酸,浓磷酸按3+1,1十1,1+2,1+3,1+4不同比例 制备酸试剂,在相同条件下,测同一水样,以1+2比例配制的 酸试剂测定管吸光度值最大. [作者简介]相开幕(1960一),男,主管技师,主要从事卫生检验 工作. 在试管中分别加(硫酸,磷酸l+2)酸试剂2.0,4.0,6.0, 8.0,10.0ml,按测定方法显色,吸光度值分别为0.087,0.181, 0.225,0.196,0.172,故本法选用(硫酸,磷酸1+2)酸试剂 6ml. 2.2二乙酰一肟与硫氨脲浓度选择 分别配制5,15,25,35,45g/,L二乙酰一肟溶液和0.25, 0.5,1.0,1.5,2.0g/L硫氨脲溶液,测同一水样显色,结果显 示二乙酰一肟溶液浓度在15,35g/,L范围内吸光度值在 0.256,0.258之间.硫氨脲溶液浓度在0.5,1.5g/,L范围内 吸光度值基本一致.本法选用的二乙酰一肟,硫氨脲溶液浓 度分别为25g/,L和0.5g/,L. 2.3加热显色时间与显色稳定性观察 煮沸加热6,8,10,12,14,16min,10min即可完全显色,显 色冷却后2h内吸光度值无变化. 2.4吸收光谱 取尿素标准液按本法显色,在不同波长下测吸光度,其最 大吸收峰为525nm,见图1所示. 图1吸收光谱曲线(以水调零】 2.5标准曲线及线性方程 本法尿素浓度在0.1,6.0mg/,L范围内符合朗伯比尔定 律,其线性方程为A=15.474X+0.0644,r=0.9995,见图2. 图2硫氨脲二乙酰一肟法线性范围 2.6精密度 同一水样,本法连续测定8次,测定平均值为0.90mg/,L 批内RSD为2.6%., (下转第988页) /一 988中国卫生检验杂志2005年8月第15卷第8期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Aug2005;Vol15No8 2.3Ames实验 由表3,表4可见,两次试验各剂量组的回变菌落数均未 超过自发回变数的2倍;但阳性对照组的回变菌落数均超过 自发回变数的2倍以上.所以Ames实验结果为阴性. 表3Ames实验结果1 以上结果为均值4-标准差 表4Allies实验结果2 以上结果为均值4-标准差 综上所述,二十八烷醇和牛磺酸混合物联合作用于机体, 未见任何毒性和致突变作用,基本上符合使用安全,建议企业 可考虑将它们联合应用于食品中,共同发挥其保健功效. [参考文献] [1]白树民,谢力勒,刘成林,等.在食品中添加-十八烷醇对尾吊大 鼠部分生理指标影响的观察[J].航天医学与医学工程,1997,15 (6):20—23. [2]杜引娣,刘培贤.牛磺酸的研究现状与前景[J].临床医药实践 杂志,2004,20(1):12—14. (收稿日期:2005一O1—13) (上接第945页) 2.7回收率试验替比林法测定值为1.01?0,49mg/L,回归方程y(本法)= 在测得尿素含量为1,0mg/L水样中,分别加入10mg/L0.9201X+0.0645,r=0.9907.经t检验,两种方法无显着性差 尿素标准液1.00,2.00,3.00ml测回收率,结果见表1.异(P>0.05). 表1回收率试验结果3小结 本法操作简单,显色稳定.线性范围大,试剂易保存,能满 足实际工作需要,对游泳池水中尿素含量的测定具有较高的 应用价值. [参考文献] [1]GB/T18204,29—2000.公共场所卫生标准检验法[S]. 2.8方法对比试验[2]叶应妩,王毓三.全国临床检验操作规程[M].第2 版.南京:东 用本法和二乙酰一肟安替比林法测定10份游泳池水样南大学出版社,1997? 的尿素含量,本法测定值为0.99?0.46mg/L,二乙酰一肟安(收稿日期:2005-05一)