从黄连中提取黄连素

从黄连中提取黄连素 学习目标:完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。 所需仪器和药品: 序号 名称及说明 数量 序号 名称及说明 数量 0l 11 研钵 1只 温度计(100C) 1支 2 12 圆底烧瓶(250mL) 1只 烧杯(200mL) 1只 3 13 球形冷凝管 1支 锥形瓶(250mL) 1只 4 14 直形冷凝管 1支 减压过滤装置 1套 5 15 蒸馏头 1只 热浴 1套 6 16 接液管 1只 冰浴 1套 7 17 电炉 1只 天平 1台 8 10g 18 黄连 95%乙醇液 适量 9 19 10%乙酸液 适量 浓盐酸 适量 10 丙酮 适量 学习单元内容: 一、实验原理 黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱(黄连素)、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。黄连素的含量约在4~10%。其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。 0黄连素是黄色针状体(乙醚)，m.p.145C 。可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。我国现用合成法生产医用黄连素药物。 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 OOO+-H+OHNHNNOHOOO-CHOOHOCHOCH33OCH3OCHOCH3 3 (醇式) (醛式) (季铵碱式) 二、基本操作步骤(3h) 1、浸提 称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入 250mL 圆底烧瓶中，加入 100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。 2、过滤 减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。 3、蒸馏 将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。用水浴加热蒸馏，回收乙醇。当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏(不可蒸干)。 4、溶解、过滤 向烧瓶内加入30 mL 10%乙酸溶液，加热溶解，趁热抽滤，除去不溶物。将滤液倒入200mL烧杯中，滴加浓盐酸至溶液出现浑浊为止(约需10mL)。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，黄连素盐酸盐呈黄色晶体析出。减压过滤。 、重结晶 5 将滤饼放入200mL烧杯中，先加少量水，用石棉网小火加热，边搅拌边补加水至晶体在受热情况下恰好溶解。停止加热，稍冷后，将烧杯放入冰-水浴中充分冷却，抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用少量丙酮洗涤一次，压紧抽干。称量质量。 三、实验关键及注意事项 1、本实验也可用索氏提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH为8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶50~60?下干燥，熔点145?。 四、主要试剂及产品的物理常数(文献值) 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点? 沸点? 溶解度:克/100mL溶剂 水 醇 醚 黄连素 353.36 黄色 微溶于易溶于不溶 针晶 水和醇 热水和 热醇 五、产率计算 实际产率=*100%理论