rphplc法测定轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的含量

rphplc法测定轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的含量 RP HPLC法测定轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的含量 RP HPLC法测定轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的含量 【摘要】 目的 建立轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的定量 。方法 采用RP HPLC法，色谱柱:Waters XTerra C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)不锈钢柱;流动相:1%磷酸溶液(含0.4%三乙胺) 乙腈(体积比 91?9);流速:1.0 mL/min;检测波长:207 nm;柱温:35 ?。结 果 盐酸麻黄碱的进样量在16.6,166 μg/mL范围内与峰面积呈良好 线性关系，盐酸麻黄碱的平均回收率为98.40%(n=6)，RSD为1.2%。 结论 方法简单快速、专属性强、重复性好、精密度高，可用于控制 该制剂的质量。 【关键词】 轻身消胖丸; 盐酸麻黄碱 ; RP HPLC; 含量测定 Abstract:Objective To establish an HPLC method for content detection of ephedrine hydrochloride in Qingshenxiaopang pills. Methods The sample was analyzed on a Waters XTerra C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column using 1%H3PO4 (0.4% triethylamine) acetonirile(91?9) as mobile phase. The detection wavelength was at 207 nm. Results The average recovery of the method was 98.4 % with RSD 1.2%. The linear range of phedrine hydrochloride was 16.6~166 μg/mL. Conclusion This method is simple, quick, reproducible and suitable for the quality control of Qingshenxiaopang pills. Key words:Qingshenxiaopang pills; ephedrine hydrochloride; RP HPLC 轻身消胖丸为中药复方制剂，由罗布麻叶、麻黄、山楂等 19味药材研制而成。通过益气、降脂综合调整机体功能而达到减肥 目的，使机体新陈代谢恢复正常平衡状态，轻松减肥。为了较全面控 制制剂质量，本文以方中佐药麻黄中的麻黄碱为定量指标。因本品药 味多，成分复杂，干扰严重，若按 文献 报道的HPLC方法,1,3,， 提取和测定盐酸麻黄碱成分不理想。对样品处理方法考察，经色谱条 件优化，本实验建立HPLC 法测定了该制剂中盐酸麻黄碱。该方法专 属性强，灵敏度高，重复性好，可作为本品质量控制指标。 1 仪 器与试药 Waters2695/2996，PDA二极管阵列检测器，Empower 色谱站;盐酸麻黄碱对照品(批号:1741-200404)购自 中国 药品 生物制品检定所;轻身消胖丸(广州王老吉药业有限公司,批号:200606,200610,2006);乙腈为色谱纯，其余试剂均为 分析 纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱:Waters XTerra C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);1%磷酸溶液(含0.4% 三乙胺) 乙腈(体积比91?9);流速:1.0 mL/ min;检测波长:207 nm;柱温:35 ?。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加水制成含盐酸麻黄碱0.3320 mg/mL。 2.2.2 供试品溶液的制备精密称取本品10 g，加水60 mL使溶解，加氨水7.5 mL，摇匀，用三氯甲烷充分振摇萃取5次，每次20 mL，合并三氯甲烷液置于圆底烧瓶中，室温减压旋转至干,4,，加流动相溶解并定容至10 mL，密塞，超声使其溶解，0.45 μm滤膜滤过，即得。 2.2.3 阴性样品溶液除不含麻黄外，其余按处方比例制备缺麻黄的样品，按“2.2.2”项下方法制备阴性样品溶液。 2.2.4 药材对照液取麻黄药材按“2.2.2”项下方法制备，作为药材对照液。 2.3 线性关系精密称取盐酸麻黄碱16.60 mg，至50 mL量瓶中，加流动相溶解至刻度，摇匀，得约0.332 0 mg/mL盐酸麻黄碱对照品储备液。精密吸取上述对照品储备液1、2、4、6、8、10 mL分别置20 mL量瓶中，并用流动相稀释至刻度，混匀后，分别进样10 μL，色谱。以色谱峰面积(A)为纵坐标，对照品质量浓度(ρ)为横坐标，进行线性回归，回归方程为A=21 523ρ+21 310，r=0.999 7，盐酸麻黄碱在16 6,166 μg/mL范围内呈良好线性。