STP-QY-502醋酸泼尼松质量标准及检验规程

STP-QY-502醋酸泼尼松质量及检验规程 标 题 醋酸泼尼松质量标准及检验规程 页数 2-1 制定人 制定日期 编 号 STP-QY-502 审查人 审查日期 版 本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目 的:明确醋酸泼尼松的质量标准和规范醋酸泼尼松的检验。 适用范围:醋酸泼尼松的检验。 人:化验员。 引用标准:CP2000版二部。 本品按干燥品计算～含CHO应为97.0~102.2%。 23286 [性状] 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末,无臭～味苦。 熔点 本品的熔点,见熔点测定法,为235~242?～熔融时同时分解。 比旋度 取本品～精密称定～加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液～依法测定,见比旋度测定法,～比旋度为+183?至+190?。 吸收系数 取本品～精密称定～加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液～照分光光度法,见分光光度法,～在238nm的波长处 1%测定吸收度～吸收系数,E,为373~397。 1cm [鉴别] (1)取本品约1mg～加乙醇2ml使溶解～加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml～即显红色。 (2)取本品约5mg～加硫酸1ml使溶解～放置5分钟～即显橙色,将此溶液倾入10ml水中～即变成黄色～渐渐变为蓝绿色。 (3)取本品约50mg～加乙醇制氢氧化钾试液2ml～置水浴中加热5分钟～放冷～加硫酸溶液,1?2,2ml～缓缓煮沸1分钟～即发生醋酸乙酯的香气。 [检查] 其他甾体 取本品～加氯仿-甲醇,9:1,制成每1ml含4.0mg的溶液～作为供试品溶液,精密量取适量～加氯仿-甲醇,9:1,稀释成每1ml中含80μg的溶液～作为对照溶液。照薄层色谱法,见薄层色谱法,试验～吸取上述两种溶液各5μl～分别点于同一硅胶G薄层板上～以二氯甲烷-乙醇-甲醇-水,385:60:15:2,为展开剂～展开后～晾干～在105?干燥10分钟放冷～喷以碱性四氮唑蓝试液～立即检视。供试品溶液如显杂质斑点～与对照溶液的主斑点比较～不得更深。 干燥失重 取本品～在105?干燥至恒重～减失重量不得过0.5%,见干燥失重检查法,。 [含量测定] 编标页 STP-QY-502 醋酸泼尼松质量标准及检验规程 2-2 号 题 数 1、 原理:在色谱条件下～醋酸泼尼松和内标氢化可的松及其它杂质被很好地分离～它们在240nm处有较好的吸收～故采用高效液相色谱法。 2、 主要仪器与试剂: 甲醇、水、移液管、天平、超声波清洗器、SP8800高效液相色谱。 3、 步骤:照高效液相色谱法,见高效液相色谱法,测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水,58:42,为流动相,检测波长为240nm。理论板数按醋酸泼尼松峰计算应不低于2000～醋酸泼尼松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取氢化可的松～加甲醇制成每1ml中含0.30mg的溶液～即得。 测定法 取醋酸泼尼松对照品适量～精密称定～加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.40mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各10ml～置25ml量瓶中～加甲醇稀释至刻度～摇匀～取10μl注入液相色谱仪～色谱图,另取本品适量～同法测定。按内标法以峰面积计算～即得。 4、 结果与计算: 〃C A SRf= A〃C RS 〃C f〃AXSCHO%= ×100% 23286A〃C SX A:内标的峰面积或峰高, S A:对照品的峰面积或峰高, R A:样品的峰面积或峰高, X C:内标的浓度～mg/ml, S C:对照品的浓度～mg/ml, R C:样品的浓度～mg/ml,按干燥品计,, X f :为校正因子。 5、 偏差控制:平行样间的相对偏差应在1.5%以内。