甲硝唑凝胶剂的含量测定

甲硝唑凝胶剂的含量测定 14《山东医药工业)20lo0年基查壁!塑 l. 表1巴鞋天蒽酲含?测定cn:3) 2.3急性毒性实验 2.3.1药液制备取各供试品粉末lo0g.分别 加水100O,800煮沸40分钟,滤过,合并两次滤 液.浓缩至100m1,每m1相当于生药原粉1g. 2.3.2实验动物昆明种小鼠.山东省实验动 物中心提供. 2.3.3方法与结果根据预实验,各组小鼠无 一 死亡,难以求算L,以最大耐受量观测样品急性 毒性作用.l8—20小鼠36只,雌雄各半.按性别, 体重随机分为3组,禁食不进水8小时.分别给予2 种样品0.5ml/1Og.ig.4小时一次,一天内给药2次, 连续观察7天,以生理盐水组作为对照组.蛤药后各 组小鼠均无中毒表现,小鼠进食,活动,生理反射均元 异常,大便成型,36只小鼠无一死亡.7日后称重,t 检验比较3组小鼠体重.结果见表2. 巴啦内殛萁术心对小?体重增长的髟响霉十s 寰2巴啦玉, 与生理盐术组比段,P>O05,各组问小鼠体重用葑前后无显着差异 3讨论 巴戟肉与其木心=者成份组成基本一致.均含甲 基异茜草素l一甲醚和大黄素甲醇,含量测定表明巴 戟天术心中蒽醌成份含量明显高于巴戟肉,且无明显 毒性,未见不良反应,从而认为临床用药似可带心人 药. 参考文献(瞎) t'}甲硝唑凝胶剂 山东省医疗器械研究所. 三连王勤郑琳明 济南市历下区医院堕查塾 甲硝唑是治疗厌氧苗感染的特效药物.在细菌性 的甲硝唑栓.为克服日服片荆服药后胃肠不适,栓剂 易溶化流出等缺点,我所开发研制了甲硝矬凝胶荆. 为了确保制荆质量和用药安全,我们采用15%NaCA 水溶液沉淀基质.以紫外分光光度法在277nm处测 定甲硝唑凝肢荆中甲硝唑的含量.该方法快速,准 确,操作方便,重视性好. 实验部分 1.仪器与试药 756紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂);甲 硝唑原料(山东华鲁制药厂);甲硝唑凝胶荆(自制); 0.1M盐酸溶液(符合中国药典1995版). 2处方及制备 2.1处方甲硝唑:7.5g,b.D0I一934:87g. 丙二醇:250g.EDTA--2Na:0.5g,吐温一80:l_6氢 氧化钠:0.6g,燕馏水加至1000g. 2.2制备将Carbopol-'-934溶于EDrrA?2Na 及适量燕馏水中.于搅拌下加入氢氧化钠溶液 (10%),制成凝胶基质.另取主药加入丙二醇,吐温 一 8o及适量蒸馏水中.加热搅拌至成澄清溶液,将其 加入凝胶基质中,搅拌混匀使成凝胶状. 3.试液的配制 3.1甲硝唑对照晶溶液的配制(I)精密称取 经105?干燥至恒重的甲硝唑50mg.用01M盐酸液 溶解,置于100ml容量瓶中,加0.1M盐酸液至刻度, 摇匀备用. 3.2甲硝唑凝腔剂样品溶}蓖的配制(?)精密 称取甲硝唑凝胶6.67g,搅拌下滴人15%Naa溶液 4.3g,使基质沉析,过滤,用7g15%Naa溶液分三次 洗涤沉淀,滤液合并,置100ml容量瓶中,加0.1M盐 酸液至刻度,摇匀备用. 3.3基质供试品溶液的配制(?)精密称取陈 甲硝唑以外的姓方量的基质,按甲硝唑凝胶样品溶液 项下的方法配制. 4.实验条件的选择 4.1沉淀剂的选择在分别用HCI,I-h804及 NaCI溶液沉淀基质时,发现NaCl溶液能使基质沉 淀,故以NaG溶液为沉淀剂. 4.2沉淀剂的浓度及用量选择在用不同浓度 的NaC]溶液沉淀基质时,发现基质沉淀程度不同. NaC[溶液浓度高于15%,可使基质沉淀完全,但由于 浓度高,滤纸上所吸附的药物量多,致使测定结果不 《山东医药工业》20o0年第十九卷第1期15 因此,采用浓度为l5%的NaCI溶液,即使基质沉淀 完全又使测定结果准确.实验表明沉淀剂的用量 刚析出沉淀时的用量为合适用量;同时为保证沉淀的 沉析状态及减少甲硝唑在滤纸上的吸附,在过滤时, 以7g15%Naa溶液分为三次洗涤沉淀. 4.3测定波长的选择精密量取I液,?液及? 液各5ml,分别置于200ml容量瓶中,用0.IM盐酸液 稀释至刻度,并以0.1M盐酸液为空白,分别在200, 400r~波长范围内扫描,绘制紫外吸收光谱,见下图: 由图可见,在波长2770tml处有最太吸收,且基质在 此处无干扰,故以277.0tml为测定敬长. 禁 5.测定方法与结果 5.1工作曲线的建立及线性回归方程精密称 取经105?干燥至恒重的甲硝唑22.40mg置于 lOOn~容量瓶中,加^0.1M盐酸液,稀释至刻度,摇 匀,分别精密吸取此溶液1.0,2.0,3.0,4.0,50, 6.Oral置于巳编序的50nd容量瓶中,配翻系列 溶液,仍以0.IM盐酸液做空白对照,在277.0nm处 分别测定各溶液的吸收度A,得线性回归方程A= 裹l样品舍?铡定结果{n=6 讨论 1.甲硝唑凝胶剂的含量测定,美国药典 (USP23)采用邗法,此法需采用振荡,离心的方 法去除基质.操作较繁.本文用紫外分光光度法测定 甲硝唑凝胶剂中甲硝唑的含量,该法操作简单,仪器 要求不高,且所得方程线性好,回收率较高,是一种简 便,易行的质控测定方法. 2.由紫外分光光谱图可见,在测定嫂长 277.0nm处,甲硝唑有最大吸收且基质无干扰;回收 率试验中,平均回收率为9902%,RSD-0.55%(n= 5),由此表明15%ac】溶液作为沉淀剂,可使基质沉 淀完全,且不影响测定结果. 3.通过实验表明,沉淀剂用量以刚析出絮状沉 淀时的用量较合适.同时为保证沉淀的沉析状态及 减少甲硝唑在滤纸上的吸酣,在过滤时,以7815% NaC1溶液分三次洗涤沉淀.因为电解质的加人,破 坏了胶体的水化层,压缩了胶团中扩散层的厚度.使 胶体最终成为"等电状态",即最佳絮凝状态.此时沉 淀最完全.若继续加人电解质,沉淀后的基质又重新 分散成胶体,使胶体出现"再带电现象".基质沉淀不 完全,从而影响测定结果. 参考文献c略】 3,69~ICI4C+CI. OI2CI.-9999.J一Jb 5.2回收率实验精密称取经105"C干燥至恒重T一 的甲硝唑及空白凝胶基质,共计6.67g,按照甲硝唑 凝胶样品溶液配制项下的方法进行沉析,稀释,配成 浓度为12.5~g/nfl的溶液.按分光光度法.在 277.0nm渡长处测定吸收度,并计算回收率,五次测 定,平均回收率为99.02%,RSD为0.55%. 53含量测定精密量取样品溶液(?)各5ml. 分别置于200ml容量瓶中,加0.1M盐酸液至刻度. 摇匀,配成浓度为t2.5fxg/ml的溶液.按分光光度 法,在277.0nm处测定吸收度,共测定六批样品(每 批同时测定5个样品),计算含量及每批的RSD,结果 如下表: ~'7711./ 精氨洛芬制备工艺的研究 山东省医药工业研究所童羔堡圭童 摘要以L一精氡酸和布洛芬经成盐反应,生 成精氧洛芬,该工艺简便,争件温和,收率88%旺上. 美键词糯氧善 布洛芬(Ibuprfen下简称Ib)是英国蒲茨 (Bo.皓)公司1967年创制,1969年上市的一种疗救确 切,毒副作用小,安全性高的烷基苯丙酸类消炎,解 热,镇痛药.但Ib几平鬲溶于水.PO普通Ib片在胃 厂