[教学]颗粒状药品考验规程
颗粒状药品检验规程
丸中间产品检验
操作规程 目 的:建立包装
检验的程序。
范 围:包装材料的检验过程。
责任者:包装材料检验人员。
程 序:
1、中心化验室接到质量保证室送来的化验申请单及其它文件后~仔细检查化验申
请单上程序是否填齐全~其它文件是否正确~若有误应查明原因~正确无误后~
在包装材料检验台帐上进行登记。
2、中心化验室将接收的化验申请单及其它文件~发给检验人员。
3、检验人员检查文件程序~准备好取样工具~按规定取样,如需进行微生物检验~
则由生测人员按规定进行取样。
4、取样后~按批准的标准样稿或批准的
面质量标准和检验规程进行检验。
5、检验后~填写化验记录。
威灵仙检验标准操作规程 目 的:建立检验样品的分样和送样标准程序。
范 围:检验样品分发的全过程。
责任者:取样人员。
程 序:
1、取样人员按取样计划一次性取样后~按该计划进行分样~并在取样标签上注明
“实验样”或“留样”。
2、分样后~取样人员将实验样品和化验申请单等送中心化验室。
3、在送样时~把以前检验后剩余的样品收回~以便作出清洁、销毁或方法研究等
适当处理。
4、将留样样品送入留样观察室~并在专门记录本上进行留样入库登记。
5、在送样、分样过程中~每个环节均应详细地做好记录。
微晶纤维素检验标准操作规程
目 的:规范微晶纤维素检验的操作。
适用范围:微晶纤维素的检验。
责 任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
规 序:
本品系纯棉纤维经水解制得的粉末,按干燥品计算,含纤维素应为
97.0%~102.0%。
1.性状:本品为白色或类白色粉末;无臭,无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
2.鉴别
2.1仪器及用具:天平、
面皿等。
2.2试剂及试液:氯化锌碘试液。
2.3测定法
取本品10mg,置表面皿上,加氯化锌碘试液2ml,即变蓝色。 3.检查
3.1仪器及用具:天平、筛网、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹 、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、标准磨口瓶、导气管、溴化汞试纸、醋酸盐棉花、锥形瓶、量筒、刻度吸管等。
3.2试剂及试液:纯化水、氯化钠标准液、硝酸银试液、氢氧化钙、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、碘试液。 3.3测定法
细度:取本品20.0g,置药筛内,不能通过七号筛的粉末不得过5.0%,能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
3.3.1酸碱度 取本品2.0g,加水100ml,振摇5分钟,滤过,取滤液,按《PH值测定法标准操作规程》(SOP-QC-083-00)测定,PH 值应为5.0~7.5。
3.3.2水中溶解物 取本品5.0g,加水80ml,振摇10分钟,滤过,滤液置恒重的蒸发
皿中,在水浴中蒸干,并在105?干燥1小时,遗留残渣不得过0.2%。
3.3.3氯化物 取本品0.10g,加水35ml,振摇,滤过,取滤液,按《氯化物检查法标准操作规程》检查,与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。
3.3.4淀粉 取本品0.1g,加水5ml,振摇,加碘试液0.2ml,不得显蓝色。
3.3.5干燥失重 取本品,照《干燥失重测定法标准操作规程》测定,在105?干燥至恒重,减失重量不得过5.0,。
结果计算:
干燥前供试品与称量瓶的重量,干燥后供试品与称量瓶重量 ,100% 干燥前供试品与称量瓶的重量,称量瓶重量
3.3.6炽灼残渣 取本品,照《炽灼残渣检查法标准操作规程》测定,遗留残渣不得过0.2,。
结果计算:
炽灼后残渣与坩埚的重量,坩埚的重量,100% 炽灼前样品与坩埚的重量,坩埚的重量
3.3.7重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,照《重金属检查法标准操作规程》(SOP-QC-092-00)(第二法)检查,含重金属不得过百万分之十。 3.3.8砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在600?炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录? J第一法),应符合规定(0.0002%)。 4.含量测定
4.1仪器及用具:电子分析天平、电炉、滴定管、锥形瓶、量筒、刻度吸管、容量瓶等。
4.2试剂及试液:纯化水、重铬酸钾溶液、邻二氮菲指示液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。
4.3测定法
取本品约0.125g,精密称定,置锥形瓶中,加水25ml,精密加重铬酸钾溶液(取基准重铬酸钾4.903g,加水适量使溶解并稀释至200ml)50ml,混匀,小心加硫酸100ml,迅速加热至沸,放冷至室温,移至250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取50ml,加邻二氮菲指示液3滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。
4.4结果计算:
(V,V),F,0.675211含量%=,100% 50W,,1000,(1,水分)250
式中:V表示供试品消耗滴定液的量。 1
V表示空白消耗滴定液的量。 2
F表示滴定液的校正系数。 1
W表示供试品的取样量。
4.5允许误差:相对偏差应,0.3%。
5(微生物限度检查:按《微生物限度检查标准操作规程》