尿素软膏中尿素含量的测定

尿素软膏中尿素含量的测定 首都医药 1999年第2期第6卷 药检技术 作者:姜厚德 单位:安徽省金寨县青山镇卫生院(237331) 关键词:尿素;非水滴定;含量测定 摘要 用非水滴定法测定尿素软膏中尿素含量，并用B.P法作比较，二者测定结果较接近，用于测定自制尿素软膏的尿素含量也全部合格。此法关键是用醋酐增强了尿素的碱性而使滴定终点突跃明显;加入苯溶解凡士林，排除了在测定过程中的干扰。 尿素(Urea)为脱水药，作用与山梨醇相似，外用可抗菌、止痒及软化角质。尿素软膏为皮肤科常用制剂。英国药典(BP)和美国药典(USP)对尿素的制剂和原料的含量测定均采用凯氏定氮法，当测定软膏时，常因基质的突然沸腾而导致失败。笔者采用非水滴定法测定尿素软膏中尿素的含量，取得较好效果。 1 实验依据 -14 由于尿素是极弱的碱(Kb,1.5×10)，在水和冰醋酸中都不能进行滴定，为增强滴定突跃，故采用增强尿素的碱性以便直接滴定。 2 试药和仪器 尿素、高氯酸、盐酸、醋酐均为AR;25型酸度计(上海雷磁仪器厂)，S型电热恒温648水浴箱(上海医疗器械七厂)。 3 方法和结果 3.1 通过多次筛选和实验，取能实现明显滴定终点突跃的醋酐-苯(1?1v/v)为溶媒。 3.2 准确称取干燥至恒重的尿素5份，用电位滴定法，甘汞电极和玻璃电极分别为参比电极和指示电极，加结晶紫指示液3滴，用0.1mol HClO液滴定，经酸度计测量加入不4 同体积时所对应的电位值，画表求得?E/?V的最大值为400mv，5份供试品的终点颜色均为刚转黄色。 3.3 精密称取15%尿素软膏0.5g，加入醋酐-苯10ml，置水浴上加热并振摇使溶解，放冷，加入结晶紫指示液3滴，用0.1mol HClO液滴定至恰显黄色，并将结果用空白校正，4 即得(每1mol/ml hClO液和0.006006g的CHNO相当)。 44 3.4 精密称取干燥至恒重的尿素8份，各用4份分别以B.P法和本法测定，平均含量分别为98.40%和98.47%，比较接近一致。 3.5 回收率测定:精密称取干燥至恒重的尿素约75mg，加入凡士林0.5g，按本法进行，以B.P法测得的含量98.4%为，计算称取量中含尿素的量。计算结果平均回收率为100.03%。再用本法对本院制剂室自制的15%尿素软膏进行含量测定，结果全部合格。 4 讨论 4.1 本法为利于溶解凡士林及作为惰性溶媒，故加入苯。 ， 4.2 加入醋酐旨在提高尿素的碱性，因为醋酐含乙酰阳离子〔(CHCO)O〕，比醋酸33 ，含质子〔CHCOOH〕的酸性更强。 32 4.3 非水滴定法简便易行、快速准确，适合医院制剂室作为中间品质量控制和含量测定的方法。