羟丙纤维素SOP

标题：羟丙纤维素检验操作程序 文件编号：KY/H008·WJ/ZL·(bc) ·019-01 复制 份 新：□ 修：□ 变：□ 原文件号：—— 制 定 人： 审 核 人： QA审核： 批 准 人： 制定日期： 审核日期： 审核日期： 批准日期： 颁发部门：质量控制部 生效日期： 分发部门：质量控制部             羟丙纤维素检验操作程序 1．目的： 建立一个羟丙纤维素检验操作程序，以规范操作。 2．范围： 质量控制部 3．责任： 检验人员应按此程序进行检验。 4．标准依据： 《中国药典》2010版二部 5．程序内容： 5.1 .性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。本品在水中溶胀成胶体溶液；在乙醇，丙酮或乙醚中不溶。 5.1.1.操作方法：目测，鼻闻，口尝，本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。5.1.2.溶解性 5.1.2.1.仪器设备 电子天平；带刻度试管（规格：50ml） 5.1.2.2.试剂 乙醇；丙酮；乙醚 5.1.2.3.操作方法 称取0.001g供试品于3支分别装有1～10ml的乙醇，丙酮，乙醚的50ml试管中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如仍有目视可见的溶质颗粒时，即视为不完全溶解。 5.1.2.4.结果评价 在乙醇，丙酮或乙醚中不溶。 5.2. 鉴别 5.2.1. 鉴别一 5.2.1.1.仪器设备 电子天平；一般试验仪器；                                                                                                                                                    5.2.1.2. 试剂 硫酸；0.035%蒽酮的硫酸溶液：取蒽酮0.035g,加硫酸溶解至100ml,即得。 5.2.1.3. 操作方法 取本品2%的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，观察现象。 5.2.1.4. 结果评价： 在两液界面处即显蓝色环，渐变为绿色。 5.2.2. 鉴别二 5.2.2.1.仪器设备 一般试验仪器； 5.2.2.2.试剂 氢氧化钠；甲醇； 5.2.2.3.操作方法 取本品2%的水溶液5ml，加氢氧化钠0.5g，振摇溶解后，放置10分钟，呈乳白色粘稠状溶液；再加甲醇10ml，振摇，观察现象。 5.2.2.4.结果评价 应生成白色絮状沉淀。 5.3检查 5.3.1.酸碱度 5.3.1.1.仪器设备 精密pH计；电子天平 5.3.1.2.试剂 纯化水 ； 磷酸盐标准缓冲液（袋装）（pH6.18）：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，再用少量无CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净，（洗液并入容量瓶内）溶解后加水稀释至刻度，摇匀，即得。（在25℃室温下配制）。 硼砂标准缓冲液（袋装）（pH9.18）：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，再用少量无CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净，（洗液并入容量瓶内）溶解后加水稀释至刻度，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入，即得。（在25℃室温下配制）。 5.3.1.3. 操作方法 用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各种标准缓冲液校正仪器。 取本品0.10g，加水10ml使溶解，摇匀，使用酸度计测定pH值。 5.3.1.4.结果评价 pH值应为5.0-7.5。 5.3.2.氯化物 5.3.2.1.仪器设备 电子天平；一般试验仪器； 5.3.2.1.2.试剂 标准氯化钠溶液； 5.3.2.1.3.操作方法 取本品0.10g，加热水30ml，在水浴中加热10分钟，趁热滤过，残渣用热水15ml洗涤4次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查(中国药典2010版二部附录Ⅷ A)，与标准氯化钠溶液制成的对照液比较。 5.3.2.1.4.结果评价 不得更浓(0.20%)。 5.3.3干燥失重 5.3.3.1仪器设备 分析天平；恒温减压干燥箱。 5.3.3.2试剂 5.3.3.3操作方法 取本品，在105℃干燥2小时。 5.3.3.4计算公式 公式   式中  ------------------干燥前恒重的称量瓶与样品称样量； ------------------干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。 5.3.3.5结果评价 计算减失重量应不得过8.0%。 5.3.4炽灼残渣 5.3.4.1仪器设备 一般实验仪器；分析天平；高温炉。 5.3.4.2试剂 硫酸（分析纯） 5.3.4.3操作方法 取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5-1m l使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700-800℃；炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。 5.3.4.4计算公式 公式 式中  ------------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量； ---------------炽灼前恒重的坩埚称样量。 5.3.4.5结果评价 计算遗留残渣不得过1.0%。 5.3.5铁盐 5.3.5.1仪器设备 电子天平；恒温数显水浴锅；纳氏比色管；一般试验仪器。 5.3.5.2试剂 硫酸铁铵；纯化水；硫酸；硝酸溶液；硫氰酸铵溶液； 标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10ug的Fe)。 5.3.5.3取标准铁溶液3.0ml，置50ml纳氏比色管中，加硝酸溶液(1-10)5ml，煮沸1分钟，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，加水稀释成50ml，摇匀，制成对照溶液。取本品2.0g，加硝酸溶液(1-10)5ml，煮沸1分钟，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，加水稀释成50ml，与对照溶液比较。 5.3.5.4结果评价 与对照溶液比较，不得更深(0.010%)。 5.3.6重金属 5.3.6.1仪器设备 一般实验仪器；电子天平；铂坩埚；电炉；恒温数显水浴锅；纳氏比色管（规格：25ml），瓷皿，容量瓶（规格：100ml、1000ml）。 5.3.6.2试剂 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：PH8.3-10.0(无色-红)。 氨试液：取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。 醋酸缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g,加水25ml溶解后，加7mol/L 盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml,即得。 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 1mol/L氢氧化钠试液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 5.3.6.3操作方法 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞试液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml,作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml与水15ml,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液2.0ml,再用水稀释成25ml,作为乙管；再在甲，乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上。 5.3.6.4结果评价 自上向下透视，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深（百万分之二十）。 5.3.7砷盐 5.3.7砷盐 5.3.7.1仪器设备 一般实验仪器； 5.3.7.2试剂 碘化钾试液：取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新制。 酸性氯化亚锡试液: 取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。 5.3.7.3操作方法 取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合，加水2ml搅拌均匀，在40℃下烘干后先用小火烧灼使炭化，再加500℃-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml使溶解，依法检查，测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60 80mm)D 顶端平面上放一片溴化汞试纸，（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml,A为100ml标准磨口锥形瓶。于供试品溶液与对照品溶液中，再分别加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 5.3.7.4结果评价 应不得过0.0003%。 5.4含量测定 5.4.1羟丙氧基 5.4.1.1仪器设备 一般实验仪器。 5.4.1.2试剂 纯化水；三氧化铬；碳酸氢钠；硫酸；碘化钾；淀粉指示液；硫代硫酸钠滴定液；氢氧化钠滴定液；均为化学纯。 酚酞指示液：取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：PH8.3-10.0（无色-红）。 稀硫酸：取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%。 5.4.1.3操作方法 取本品约0.1g,精密称定，置蒸馏瓶D中，加30%（g/g）三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处，连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中（可为甘油），使油浴面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水，必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约一个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至PH值为6.9-7.1（用酸度计测定），记下消耗容积V1（ml），而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定至终点，记下消耗的容积V2（ml）。另做空白实验，分别记录下消耗的氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）与硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积Va与Vb(ml)。