锡的测定

碘酸钾滴定法测定锡量 添加时间:【2006-5-25 23:45:09】 阅读次数:【1961】   中华人民共和国国家 锡铅焊料化学分析方法 碘酸钾滴定法测定锡量 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。 本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。测定范围：1.00%～95%。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB 4103.1 铅基合金化学分析方法 碘量法测定锡量 3 方法原理 试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。 4 试剂和材料 4.1 还原铁粉。 4.2 铝片（纯度99.5%以上）。 4.3 硫酸氢钾。 4.4 氯化钠。 4.5 硫酸（ρ1.84g/mL）。 4.6 盐酸（1+1）。 4.7 锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0008g锡。 4.8 碘酸钾标准滴定溶液： 4.8.1 碘酸钾标准滴定溶液：[c（1/6KIO3）=0.01mol/L]。 4.8.1.1 配置：称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.8.1.2 标定：移取三份25.00mL锡标准溶液（4.7），分别置于300mL锥形瓶中。同时用另一盛有20mL水的300mL锥形瓶做空白试验，以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL，取其平均值。 4.8.1.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（1）计算： T = 25×0.0008 ………………………………………………………（1） V0-V1       式中：T——碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，g/mL； V0——滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。 4.8.2 碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO3）=0.05mol/L] 4.8.2.1 配置：称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.8.2.2 标定：称取0.1000g纯金属锡（99.99%），置于300mL锥形瓶中。随同做空白试验，以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.06mL，取其平均值。 4.8.2.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（2）计算： T = 0.1000 ………………………………………………………（2） V0-V1       式中：T、V0、V1所代表的意义与式（1）同。 4.9 淀粉指示剂（5g/L）。 4.9.1 称取0.5g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌下加入100mL热水，稍微煮沸，冷却后加入0.1g氢氧化钠，混匀。 4.9.2 取50mL淀粉指示剂（4.9.1），置于250mL烧杯中，加入3g碘化钾，摇动至溶解（用时现配）。 5 还原装置（见下图） 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1 锡含量，% 试料，g 标准滴定溶液浓度 1.00～3.00 1.000 [c（1/6KIO3）=0.01mol/L] (4.8.1) >3.00～5.00 0.5000 >500～10.00 0.3000 >10.00～20.00 0.5000 [c（1/6KIO3）=0.05mol/L] (4.8.2) >20.00～30.00 0.4000 >30.00～40.00 0.3000 >40.00～60.00 0.2000 >60.00～70.00 0.1500 >70.00～95.00 0.1200       6.2 空白试验 随同试料（6.1）做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 含锑量小于4mg、含银量小于5mg的试料。 6.3.1.1 将试料（6.1）置于300mL锥形瓶 6.3.1.2 加入2g硫酸氢钾（4.3）、10mL硫酸（4.5），加热至冒浓厚白烟使试料完全分解，取下冷却，沿瓶壁加入20mL水。 6.3.1.3 加入80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1），加热使铁粉完全溶解，取下稍冷。 6.3.1.4 用还原装置图中的橡皮塞（a）。塞紧瓶口，通入纯二氧化碳气（市售）15s，加入1 ～2g铝片（4.2），充分摇动锥形瓶,待剧烈反应过后剩余少量铝时，加热煮沸至大气泡产生，在二氧化碳气保护下，将锥形瓶置于流水中冷却至室温。 注：还原装置也可用盖氏漏斗，按GB 4103.1中3.3.3条进行。 6.3.1.5 取下还原装置的橡皮塞（a）。立即于试液中加入5mL淀粉指示剂（4.9.1），空白溶液中加入5mL淀粉（4.9.2）；用碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2），滴定至试液呈蓝色即为终点。 6.3.2 含锑量大于4mg的试料。 6.3.2.1 按6.3.1.1～6.3.1.2条进行。 6.3.2.2 加入50mL盐酸（4.6）、1～1.5g还原铁粉（4.1），加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉，稍冷，以快速滤纸过滤，滤液接受于300mL锥形瓶中，以盐酸（4.6）洗涤锥形瓶及沉淀7～9次，控制试液体积约110mL，以下按6.3.1.4～6.3.1.5条进行。 6.3.3 含银量大于5mg的试料。 6.3.3.1 按6.3.1.1～6.3.1.2条进行。 6.3.3.2 加入5g氯化钠（4.4）、80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1），加热使铁粉完全溶解，取下稍冷，以下按6.3.1.4～6.3.1.5条进行。 7 分析结果的计算与表达 锡的百分含量（%）按式（3）计算： Sn= (V0-V1)·T×100 ……………………………………………………（3） m       式中：V0——滴定试液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）的体积，mL； V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）的体积，mL； T——碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）对锡的滴定度，g/mL； m——试料的质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 8 允许差 实验室之间分析结果得差值应不大于表2所列允许差。 表2 锡含量 允许差 1.00～5.00 0.10 >5.00～10.00 0.15 >10.00～20.00 0.20 >20.00～30.00 0.25 >30.00～50.00 0.30 >50.00～95.00 0.40           碘酸钾滴定法测定锡量   添加时间:【2006-5-25 23:45:09】  阅读次数:【1961】       中华人民共和国国家标准 锡铅焊料化学分析方法 碘酸钾滴定法测定锡量 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。 本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。测定范围：1.00%～95%。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB 4103.1 铅基合金化学分析方法 碘量法测定锡量 3 方法原理 试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。 4 试剂和材料 4.1 还原铁粉。 4.2 铝片（纯度99.5%以上）。 4.3 硫酸氢钾。 4.4 氯化钠。 4.5 硫酸（ρ1.84g/mL）。 4.6 盐酸（1+1）。 4.7 锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0008g锡。 4.8 碘酸钾标准滴定溶液： 4.8.1 碘酸钾标准滴定溶液：[c（1/6KIO3）=0.01mol/L]。 4.8.1.1 配置：称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.8.1.2 标定：移取三份25.00mL锡标准溶液（4.7），分别置于300mL锥形瓶中。同时用另一盛有20mL水的300mL锥形瓶做空白试验，以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL，取其平均值。 4.8.1.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（1）计算： T = 25×0.0008 ………………………………………………………（1） V0-V1       式中：T——碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，g/mL； V0——滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。 4.8.2 碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO3）=0.05mol/L] 4.8.2.1 配置：称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.8.2.2 标定：称取0.1000g纯金属锡（99.99%），置于300mL锥形瓶中。随同做空白试验，以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.06mL，取其平均值。 4.8.2.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（2）计算： T = 0.1000 ………………………………………………………（2） V0-V1       式中：T、V0、V1所代表的意义与式（1）同。 4.9 淀粉指示剂（5g/L）。 4.9.1 称取0.5g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌下加入100mL热水，稍微煮沸，冷却后加入0.1g氢氧化钠，混匀。 4.9.2 取50mL淀粉指示剂（4.9.1），置于250mL烧杯中，加入3g碘化钾，摇动至溶解（用时现配）。 5 还原装置（见下图） 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1 锡含量，% 试料，g 标准滴定溶液浓度 1.00～3.00 1.000 [c（1/6KIO3）=0.01mol/L] (4.8.1) >3.00～5.00 0.5000 >500～10.00 0.3000 >10.00～20.00 0.5000 [c（1/6KIO3）=0.05mol/L] (4.8.2) >20.00～30.00 0.4000 >30.00～40.00 0.3000 >40.00～60.00 0.2000 >60.00～70.00 0.1500 >70.00～95.00 0.1200       6.2 空白试验 随同试料（6.1）做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 含锑量小于4mg、含银量小于5mg的试料。 6.3.1.1 将试料（6.1）置于300mL锥形瓶 6.3.1.2 加入2g硫酸氢钾（4.3）、10mL硫酸（4.5），加热至冒浓厚白烟使试料完全分解，取下冷却，沿瓶壁加入20mL水。 6.3.1.3 加入80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1），加热使铁粉完全溶解，取下稍冷。 6.3.1.4 用还原装置图中的橡皮塞（a）。塞紧瓶口，通入纯二氧化碳气（市售）15s，加入1 ～2g铝片（4.2），充分摇动锥形瓶,待剧烈反应过后剩余少量铝时，加热煮沸至大气泡产生，在二氧化碳气保护下，将锥形瓶置于流水中冷却至室温。 注：还原装置也可用盖氏漏斗，按GB 4103.1中3.3.3条进行。 6.3.1.5 取下还原装置的橡皮塞（a）。立即于试液中加入5mL淀粉指示剂（4.9.1），空白溶液中加入5mL淀粉（4.9.2）；用碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2），滴定至试液呈蓝色即为终点。 6.3.2 含锑量大于4mg的试料。 6.3.2.1 按6.3.1.1～6.3.1.2条进行。 6.3.2.2 加入50mL盐酸（4.6）、1～1.5g还原铁粉（4.1），加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉，稍冷，以快速滤纸过滤，滤液接受于300mL锥形瓶中，以盐酸（4.6）洗涤锥形瓶及沉淀7～9次，控制试液体积约110mL，以下按6.3.1.4～6.3.1.5条进行。 6.3.3 含银量大于5mg的试料。 6.3.3.1 按6.3.1.1～6.3.1.2条进行。 6.3.3.2 加入5g氯化钠（4.4）、80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1），加热使铁粉完全溶解，取下稍冷，以下按6.3.1.4～6.3.1.5条进行。 7 分析结果的计算与表达 锡的百分含量（%）按式（3）计算： Sn= (V0-V1)·T×100 ……………………………………………………（3） m       式中：V0——滴定试液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）的体积，mL； V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）的体积，mL； T——碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）对锡的滴定度，g/mL； m——试料的质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 8 允许差 实验室之间分析结果得差值应不大于表2所列允许差。 表2 锡含量 允许差 1.00～5.00 0.10 >5.00～10.00 0.15 >10.00～20.00 0.20 >20.00～30.00 0.25 >30.00～50.00 0.30 >50.00～95.00 0.40