【doc】 酸性染料比色法测定复方维生素E乳膏中山莨菪碱的含量

【doc】 酸性染料比色法测定复方维生素E乳膏中山莨菪碱的含量 酸性染料比色法测定复方维生素E乳膏中 山莨菪碱的含量 ? 912’安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2005Dec;9(12) 酸性染料比色法测定复方维生素E乳膏中山莨菪碱的含量 徐坚,沈鸿 (浙江省嘉兴市第一医院,浙江嘉兴314000) 摘要:目的建立复方维生素E乳膏中山莨菪碱的含量测定 方法=方法采用酸性染料比色法,山莨菪碱与酸性染料溴甲 酚绿定量结合成有色离子对,用氯仿提取后比色测定,测定波 长为420nm结果浓度在7,35mg?I范围内线性关系 良好(r:0.9993.n:5),平均回收率为98.9%,RSD:1.4% 结论该方法简便快速,成本低廉,适用于医院制剂分析 关键词:酸性染料比色法;山莨菪碱;含量测定 复方维生素E乳膏是消旋山莨菪碱和维生素E的复方 制剂,含山莨菪碱为0.1%.山莨菪碱能活血化瘀,促进皮肤 微循环,临床常用于冻疮,皮肤红肿,干燥皱裂等.对于莨菪 碱类生物碱的含量测定,文献收载其原料,片剂,注射剂的 含量测定方法,乳膏剂的含量测定未见报道,本文采用莨菪碱 类生物碱与酸性染料溴甲酚绿定量结合成有色离子对, 用有机溶剂提取岳比色测定,方法简便快速,成本低廉,适用 于医院制剂的质量控制,现将实验结果报道如下: 1仪器与试药 UV一2501PC紫外可见分光光度计(苏州岛津);AB204一E 电子天平(梅特勒一托利多);消旋山莨菪碱对照品(中检所, 批号100249—199501);溴甲酚绿,氯仿,邻苯二甲酸氢钾均为 分析纯;0.2mol?L盐酸,氢氧化钾试液,醋酸一醋酸钠缓冲 液(pH=4.5);复方维生素E乳膏(本院自制). 2试液制备 2.1对照品溶液的制备精密称取山莨菪碱对照品约35 mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取 怖释液l0ml,置100ml量瓶中,加醋酸一醋酸钠缓冲液稀释至 刘度.摇匀备用(每1ml含山莨菪碱约0.07mg). 2.2溴甲酚绿溶液的制备取溴甲酚绿50mg与邻笨二甲 酸氢钾1.021g,加0.2mol?L盐酸溶液1.6ml使溶解岳, 加水稀释成100ml,摇匀,用0.2mol?L盐酸溶液或氢氧化 钾试液调pH值至4.5: 3方法与结果 3.1测定波长的选择精密量取对照品溶液5ml,置预先精 密加入氯仿l0ml的分液漏斗中,精密加入溴甲酚绿溶液4 m1.振摇提取3min,静置使分层,分取氯仿层,以醋酸一醋酸钠 缓冲液经同法操作的氯仿液为空白,在300,500ilm波长内 测定吸收光谱,结果在420ilrfl波长处有最大吸收,故选此波 长为测定波长 3.2线性考察精密量取对照品溶液1,2,3,4,5ml,分~lJDl:l 水至5m1.按3.1项操作,在420nm波长处测定吸收度,以吸 收度(A)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,作曲线,得线性 回归方程为:A=0.01921C+0.0077(r=0.9993,n=5): 实验证明本品在7,35mg?L浓度范围内呈线性关系 3.3精密度试验精密量取对照品溶液3ml共6份,分别 加水至5ml,按3.1项操作,在420ilm波长处测定吸收度, RSD为0.53%(n=6) 3.4样品测定精密称取供试品4g(约相当于山莨菪碱4 mg)置100ml量瓶中,加醋酸一醋酸钠缓冲液70ml,水浴加热 使基质溶化,放冷至室温,加缓冲液至100ml,冰浴冷却,使基 质凝固,过滤,滤液放至室温,精密量取5ml,按3.1项操作,在 420nm波长处测定吸收度,1,2,3,4批次按回归方程计算含量 (百分标示量),分别为:97.2%,93.6%,94.7%,91.5%. 3.5稳定性试验取样品(批次1),按3.4项样品测定方法 测定,室温下,每隔10min测定1次,结果表明离子对在显色 后1h内稳定. 3.6回收率试验精密称取已知含量的复方维生素E乳膏 约4g,加入山莨菪碱适量,混匀.按3.4项操作,测定山莨菪 碱的回收率,结果见表1.平均回收率为98.9%,RSD=1. 4% 表1加样回收率试验结果(n=9) 4讨论 供试品用水为溶媒进行水浴溶化时,只能溶化成乳液而 不能达到破乳的目的,被测成分不能被有效提取,故本法采用 醋酸一醋酸钠缓冲液进行破乳溶解.本法中溴甲酚绿溶液的 pH值宜调节至4.5,因为在该pH值时,溴甲酚绿与生物碱的 显色明显.在缓冲液的选择上,笔者比较了醋酸一醋酸钠, 醋酸一醋酸铵两种缓冲液,结果表明醋酸一醋酸铵缓冲液对测 定结果有干扰,有可能是醋酸铵中的氮离子对显色产生干扰. 维生素E不溶于醋酸一醋酸钠缓冲液,基质在测定波长范围内 无吸收,两者均不影响山莨菪碱的测定结果. 参考文献: :1]国家药典委员会编.中国药典(二部)S].2000年版.北京:化 学工业出版社,2000:486—9,752—3. 2j刘文英主编.药物分析(第5版)[M].北京:人民卫生出版社, 2003:194—5. [3]朱治富,李国元,赵成.酸性染料比色法测定乌贝散中浙贝总 生物碱的含量[J].安徽医药,2003,7(3):222. :4]国家药典委员会编.中国药典(二部)[S].2000年版.北京:化 学工业出版社,2000:附录179,168,173. [5]李隆康,雷灼雨.酸性染料比色法测定颠茄合剂的含量[J].中 国医院药学杂志,1996,16(1):25—6. (收稿日期:2005—06—30)