心脑络通胶囊的质量控制

心脑络通胶囊的质量控制 【摘要】  目的研究心脑络通胶囊质量。 采用薄层色谱法鉴别主药～双波长锯齿扫描法对君药含量进 行测定。结果鉴别方法可行～黄芪甲苷平均回收率 97.85%,RSD为3.15%。结论可以为该制剂质量标准提供完整 检测方法。 【关键词】  黄芪,丹参,川芎,红花,薄层色谱, 黄芪甲苷 Abstract:ObjectiveTo control the quality of Xinnaoluotong Capsule. MethodsDiscern traditional Chinese medicines from Xinnaoluotong capsule, and determine astragaloside by TLC.Results The indentification method was efficient, the average recovery rate of astragaloside was 97.85%,(RSD=3.15%). Conclusion This method can be used for the quality control of Xinnaoluotong Capsule. Key words:Astragalus membranaceus;  Salvia miltiorrhiza;  Ligusticum wallichii;  Carthamus tinctiorius;  TLC;  Astragaloside     心脑络通胶囊来源于医师经验方～由黄芪、丹参、川芎、红花等中药组成～临床上对于治疗脑血管病、中风后遗症等有良好疗效。为了控制该制剂的质量～本实验采用薄层色谱法对黄芪、丹参、川芎、红花进行鉴别～采用双波长锯齿扫描法对黄芪甲苷的含量进行测定～以期为该制剂质量标准提供完整的检测方法。 1  仪器与试药 1.1  仪器 CS-9301双波长薄层扫描仪,日本岛津公司,、薄层制板器,重庆市南岛贝尔德仪器技术厂,、微量点样器。 1.2  试药和供试 品硅胶H、硅胶G,青岛海洋化工厂,、黄芪甲苷对照品,批号 0781-200311,、丹参对照药材,批号 0766-200417,、川芎对照药材,批号 0817-200405,、红花对照药材,批号 0907-200408,～均购于中国药品生物制品 检定所。心脑络通胶囊由中国中医研究院商洛GAP科研中心提供,060710～060810～060910,～阴性对照按照品处方及制备工艺分别不加黄芪、丹参、川芎、红花制成。 2  方法与结果 2.1  鉴别 2.1.1  黄芪TLC鉴别取本品内容物适量～研细～称取5 g,加蒸溜水溶解～30 ml乙醚脱脂1次～水液抽滤～加甲醇30 ml超声提取10 min 1次～提取液蒸干～残渣加20 ml蒸馏水溶解～加20 ml乙醚洗涤2次～加正丁醇,水饱和,萃取4次～20 ml/次～合并萃取液浓缩至20 ml～用2%NaOH洗涤3次～20 ml/次～再以水溶液,正丁醇饱和,洗至中性～蒸干～残渣用适量甲醇溶解～作为供试品溶液。取黄芪甲苷对照品配成1.14 mg/ml～作为对照品溶液。按处方比例制备缺黄芪药材的阴性心、脑络通胶囊～按供试品溶液制备项下的方法进行操作～得阴性对照液。照薄层色谱法,1,实验吸取供试品溶液和对照药品溶液、阴性对照溶液各10 μl点于同一硅胶G板,20 cm×10 cm～厚0.4 mm～自然干燥～110?活化30 min,上,以正丁醇?醋酸乙酯?甲醇?水,4?1?1?1,为展开剂～上行展开～展距12 cm～显色剂 为10%硫酸乙醇试液～在105?烘约5，7 min至斑点显色清晰。供试品色谱与对照品色谱相应位置上～分别显紫褐色斑点。结果见图1。 2.1.2  丹参TLC鉴别取本品5 g粉末～加乙醚50 ml～置具塞试管中～振摇～放置1 h～滤过～滤液挥干～残渣加醋酸乙酯10 ml使溶解～作为供试品溶液。取丹参对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。阴性对照溶液的制备  按处方比例制备缺丹参药材的阴性心脑络通胶囊～同法制成阴性对照溶液。吸取供试品溶液和对照药材溶液、阴性对照溶液各10 μl点于同一硅胶G板,20 cm×10 cm,厚0.4 mm,自然干燥后,110?活化30 min,上～以苯 醋酸乙酯,19?1,为展开剂～展开～取出～晾干。供试品色谱与对照品色谱相应位置上～分别显同色斑点。结果见图2。 2.1.3  川芎TLC鉴别取本品5 g粉未,加乙醚20 ml,加热回流1 h,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯5 ml溶液,作为供试品溶液。取川芎对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。按处方比例制备缺川芎药材的阴性心脑络通胶囊～同法制成阴性对照液。吸取供试品溶液和对照品溶液、阴性对照溶液各10 μl 点于同一硅胶G板,20 cm×10 cm,厚0.4 mm,自然干燥后,110?活化30 min,上～以正乙烷 醋酸乙酯,9?1,为展开剂～展开～取出～晾干。置紫外灯下检视,365n m,～供试品色谱与对照品色谱相应位置上～分别显亮蓝色荧光斑点。结果见图3。 2.1.4  红花TLC鉴别取本品5 g粉未～加80%丙酮溶液～密塞～冷浸15 min～时时振摇～滤过～滤液作为供试品溶液。取红花对照药材1 g～同法制成对照药材溶液。按处方比例制备缺红花药材的阴性脑络通胶囊～同法制成阴性对照溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液、阴性对照溶液各10 μl点于同一硅胶H板,20 cm×10 cm,厚0.4 mm,自然干燥,上～以醋酸乙酯?甲酸?水?甲醇,7?2?3?0.4,为展开剂～展开～取出～晾干。供试品色谱与对照品色谱相应位置上～分别显同色斑点。结果见图4。 2.2  黄芪甲苷含量测定 2.2.1  对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品～加甲醇溶解成每毫升中含1 mg黄芪甲苷溶液～作为对照品溶液。 2.2.2  供试液的制备取本品内容物20 g,精密称定,～加甲醇50 ml超声处理30 min～滤过～取续滤液置 水浴锅中蒸干～残渣加30 ml蒸馏水溶解～置于分液漏斗中～加20 ml乙醚洗涤2次后用正丁醇,水饱和,萃取4次～20 ml/次。合并萃取液浓缩至20 ml～用2%NaOH洗涤3次～20ml 1/次～再以正丁醇饱和的水溶液洗至中性～蒸干～残渣用甲醇溶解～并定容于5 ml量瓶中作为供试液。 2.2.3  扫描条件双波长反射法锯齿扫描～检测波长λs=530nm,Sx=3, 参比波长:λR=700 nm～狭缝1.2 mm×1.2 mm。 2.2.4  线性关系在同一块薄层板上分别点黄芪对照品溶液,浓度0.10 g/ ml,2.28～4.26～6.84～9.12～11.4 μl～按定性实验中层析条件展开、显色、扫描测定～其线性方程为y=49.460 8+86.346 9x,r=0.999 2,n=5.线性范围为0.228，1.14 μ g。 2.2.5  稳定性和精密度实验对于同一板上同一斑点每隔30 min扫描一次～共测定2 h～记录峰面积～计算RSD=2.75%,n,2,。说明本实验条件下2 h内测定样品稳定。对于同一板上同一斑点连续扫描5次～记录峰面积～计算RSD=3.18%～说明仪器精密度良好。 2.2.6  样品含量测定 按供试品制备方法制备3批样品～依双波长扫描条件测定其含量。结果见表1。表1  3批样品测定结果,略, 2.2.7  加样回收率 试验取已知含量的样品,批号:060710～C,3.5 mg/g,,加一定量对照品～按供试品制备方法制备样品～测定总量～计算回收率～结果平均回收率97.85%～RSD=3.15%,n,5,。 3  小结 3.1  在测定黄芪甲苷含量过程中发现展开剂的选择及配比对测定结果影响较大～传统的氯仿?甲醇?水,13?7?2,和正丁醇?冰醋酸?水,4?1?1,对于本制剂的分离效果都不理想～在多次比较筛选后本实验确定选用正丁醇?醋酸乙酯?甲醇?水,4?1?1?1,为展开剂。 3.2  本方疗程较长～存在服用不便、不易储存、运输、携带等不足,制成胶囊剂既继承了汤剂作用迅速的优点～又具有载药量大、药效持久、掩盖不良气味的特点～深 受患者欢迎。   【参考文献】   ,1,国家药典委员会.中国药典～?部,S,.北京:化学工业出版社,2000: