酚氨咖敏颗粒原始

酚氨咖敏颗粒原始 检 验 记 录 单 第 2 页 酚氨咖敏颗粒 检品编号: (200 ) 批 号: 规 格: 生产单位: 供样单位: 检验依据: [性状] 本品为 的颗粒;味 。 (规定应为着色的颗粒;味甜。) 规定 [鉴别] (1)取本品的细粉适量(约相当于氨基比林200mg)加水适量，振摇5分钟，滤过，滤液分成两份;一份加稀盐酸2滴与三氯化铁试液1ml，即显 色 (规定应为蓝紫色);另一份加硝酸银试液数滴，即显 色(规定应为紫色)。 反应 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰的保留时间分别与相应对照品的保留时间 (规定应为一致)。 规定 [检查] 粒度 取本品5包，依法测定，记录如下: 温度: 湿度: 样品重量: g 不能通过一号筛(2000um)重量: g 能通过五号筛(180um)重量: g 计算: ， 百分率——————————————×100%= % (规定不得超过供试品的15%) 规定 干燥失重 取本品1g，依法测定，记录如下: 扁型称瓶:(真空干燥80? ) g g 样品重量: g 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 3 页 样品+称瓶重量:(真空干燥80?) g g 计算: , 减失重量%=————————————×100%= % (规定减失重量不得超过 2.0%) 规定 溶化性 取本品10g，加热水200ml，搅拌5分钟，颗粒剂结果 (规定应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物) 规定 装量差异 取本品10包，依法测定，记录如下: 结果:(1) g , g = g (2) g , g = g (3) g , g = g (4) g , g = g (5) g , g = g (6) g , g = g (7) g , g = g (8) g , g = g (9) g , g = g (10) g , g = g 平均装量: g 上 限: + × %= g 下 限: - × %= g 一倍上限: + × %= g 一倍下限: - × %= g 结果超出重量差异限度的颗粒剂有 包，超出限度1倍的颗粒剂有 包。 (规定超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2包，并不得有1包超出限度的 1倍。) 规定 [含量测定] 氨基比林 咖啡因 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(11:28:61)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按咖啡因峰计算应不低于2000，氨基比林峰与相邻峰的分离度应符合要求。 测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量(约相当于氨基 比林10mg)，置具塞锥形瓶中，精密加乙醇25ml，充分振摇使溶解，滤过，弃 去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀， 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 4 页 作为供试品溶液;另精密称取在60?干燥2小时的氨基比林对照品、105?干 燥至恒重的咖啡因对照品适量，加乙醇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨 基比林0.4mg、咖啡因0.12mg的溶液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并将咖 啡因计算结果与1.0927相乘，即得。 氨基比林 氨基比林对照品: 60? g g 取样: (1) g (2) g 柱温: 结果:(见氨基比林对照品色谱图记录) 对照品(1)Area ? ? ? 对照品(2)Area ? ? f1=————————————= f2=————————————= f3=————————————= f4=————————————= f5=————————————= 平均f值: RSD= %〈2.0% 符合要求 样品平均装量: g 样 品 取 量:(1) g (2) g 样品Area结果:(见附色谱图) 样品(1)? ? 样品(2)? ? 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 5 页 计算: 样品(1) ?-----------------------------————×100%= ?-----------------------------————×100%= 样品(2) ?-----------------------------————×100%= ?-----------------------------————×100%= 平均值: % RSD= %<1.5% 符合要求 (规定应为标示量的90.0%---110.0%.) 规定 咖啡因 咖啡因对照品:105? g g 取样: (1) g (2) g 柱温: 结果:(见咖啡因对照品色谱图记录) 对照品(1)Area ? ? ? 对照品(2)Area ? ? f1=————————————= f2=————————————= f3=————————————= 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 6 页 f4=————————————= f5=————————————= 平均f值: RSD= %〈2.0% 符合要求 样品平均装量: g 样 品 取 量:(1) g (2) g 样品Area结果:(见附色谱图) 样品(1)? ? 样品(2)? ? 计算: 样品(1) ?-----------------------------————×100%= ?-----------------------------————×100%= 样品(2) ?-----------------------------————×100%= ?-----------------------------————×100%= 平均值: % RSD= %<1.5% 符合要求 (规定应为标示量的90.0%---110.0%.) 规定 马来酸氯苯那敏 色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.3,十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调pH值至3.3)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按氨苯那敏峰(马来酸峰在前，氯苯那敏峰在后)计算应不低于2000，氯苯那敏峰与相邻峰的分离度应符合要求。 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 7 页 测定法 精密称取上述细粉适量(约相当于马来酸氯苯那敏1mg)，置具塞锥形瓶中，精密加乙腈25ml，振摇10分钟使溶解，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加0.3%十二烷基硫酸钠溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液;另精密称取在105?干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品适量， 加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 马来酸氯苯那敏 马来酸氯苯那敏对照品:105? g g 取样: (1) g (2) g 柱温: 结果:(见马来酸氯苯那敏对照品色谱图记录) 对照品(1)Area ? ? ? 对照品(2)Area ? ? f1=————————————= f2=————————————= f3=————————————= f4=————————————= f5=————————————= 平均f值: RSD= %〈2.0% 符合要求 样品平均装量: g 样 品 取 量:(1) g (2) g 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 8 页 样品Area结果:(见附色谱图) 样品(1)? ? 样品(2)? ? 计算: 样品(1) ?-----------------------------————×100%= ?-----------------------------————×100%= 样品(2) ?-----------------------------————×100%= ?-----------------------------————×100%= 平均值: % RSD= %<1.5% 符合要求 (规定应为标示量的85.0%---115.0%.) 规定 检 验 校 对