反相高效液相色谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑含量

反相高效液相色谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑含量 反相高效液相色谱法测定肤宁乳膏中硝酸 益康唑含量 2006年第15卷第8期药物鉴定 反相高效液相色谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑含量 曹健,田华,葛勤,宋光伟,王芳 (第三军医大学新桥医院药剂科,重庆400037) 摘要:目的建立反相高效液相色谱法以测定肤宁乳膏中硝酸益康唑含量.色谱 柱为NovaPakC..柱(150mm×3,9mm,4m),流动 相为甲醇一乙腈一水(85:5:10),检测波长为220nm.结果硝酸益康唑浓度线性范围 为49.62,148.87~g/mL,平均回收率为99,4%. RSD=0,78%(n=3).结论该法简便,准确,重现性好,可用于肤宁乳膏的质量控制. 关t词:肤宁乳膏;硝酸益康唑;反相高效液相色谱法;含量 中图分类号:R927.2:R986文献标识码:A文章编号:1006—4931(2006)08—0013—02 DeterminationofContentofEconazoleNitrateinFuningCreambyRP—HPLC CaoJian,TianHua,GeQin,Guangwei,WangFang fDepartmentofPharmacy,XinqiaoHospital,ThirdMilitaryMedicalUniversity,Chongqing ,China400037) Abstract:ObjectiveTodevelopaRP—HPLCmethodfordeterminationofthecontentofeconazolenitrateinFuningcream.Methods HPLCwasperformedonNovaPakCl8(150mm×3.9mm,4m)columnwithCH3OH— CH3CN—H20(85:5:10)asmobilephase.Thedetection wavelengthWaS220nni.ResultsThelinearrangeofeconaSolenitrateoncalibrationcurvew as49.62,148.87l~g/mL.Theaveragerecovery rateofeconazolenitrateWaS100.2%,RSD=0.78%(n=3).ConclusionThemethodwassimpl eandaccurate.Itcanbeusedforquality controlofFuningcream, Keywords:Funingcmam;econazolenitrate;RP—HPLC;content 肤宁乳膏是由硝酸益康唑,硫酸庆大霉素,地塞米松磷酸钠为 主要成分配制而成的乳膏剂,具有广谱抗菌,消炎,止痒的作用.硝 酸益康唑在制剂中含量较高,故笔者建立了以反相高效液相色谱 法(RP—HPLC法)测定硝酸益康唑含量的方法. 1仪器与试药 Waters600型高效液相色谱仪.Waters2487型紫外检测器(美国 Waters公司);电子天平(德国Sartorius公司).肤宁乳膏(自制);硝 酸益康唑原料(徐州恩华药业集团有限责任公司,批号为 20030208,含量为99,86%);硝酸益康唑对照品(中国药品生物制 品检定所,批号为100214—1999802);甲醇,乙腈为色谱纯,水为重 蒸馏水,其他试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1处方与工艺 处方:硝酸益康唑10g,硫酸庆大霉素1g,地塞米松磷酸钠 0.6g,乳膏基质4号适量至1000g. 工艺:按乳膏基质4号的配制方法,分别制得油相和水相,温 度保持在70~C以上,将硫酸庆大霉素和地塞米松磷酸钠加入水相 中,搅拌溶解后,将水相一次倾入油相中,按同一方向不停搅拌,边 搅拌边加入硝酸益康唑细粉,使成型,即得. 2.2色谱条件 色谱柱:NovaPakCl8柱(150mm×3.9mm,4m);流动相:甲 醇一乙腈一水(85:5:10);流速:0.6mL/min;检测波长:220rim; RP—HPLC法进行2一苯氧基乙醇检测时,由于AL(OH)胶体的存 在,会影响柱效甚至堵塞柱子,故在上样前必须对样品进行处理, 去除AL(OH)吸附剂但又不影响防腐剂2一苯氧基乙醇的含量检 测.在试验中采用离心及过滤的方法能达到该目的. 3.3此试验中精密度的RSD=1.77%,小于2.0%,说明精密度 达到HPLC法的要求",可用来进行2一苯氧基乙醇含量的检测. 3.4从样品2一苯氧基乙醇含量检测的结果可以看出,其含量在 生物制品所要求的4.00,6.00mg/mL范围内. 3.5由于2一苯氧基乙醇溶解于乙腈,用50%乙腈作为溶剂及流 动相,目标峰不受其他杂峰的干扰,结果稳定,灵敏,准确,方法线 中国药业ChinaPharmaceuticals 柱温:室温.在此色谱条件下,色谱图见图1. 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1.硝酸益康唑 A.供试品溶液B.对照品溶液C.阴性对照品溶液 图1高效液相色谱图 2.3样品含量测定 精密称取肤宁乳膏1g,加乙醇25mL,置水浴上溶解,冷却,过 滤,滤液至100mL量瓶中;残渣用20mL乙醇同法洗涤3次,滤 液合并至量瓶中;加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液.取供试 品溶液10L进样,以外标法测定含量,结果批号为041208, 041011,040830的3批样品中硝酸益康唑含量分别为9.77, 10.23.11.37mg/g(n=5). 2.4方法学考察 线性关系考察:精密称取硝酸益康唑对照品适量,加乙醇制成 浓度为1.251mg/mL的溶液,分别精密吸取对照品溶液,1,1.5,2, 2.5,3mL,置25mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,分别吸取10L 注入高效液相色谱仪,按拟定的色谱条件测定,用面积归一化法计 算硝酸益康唑的含量为99.17%.以峰面积积分值为纵坐标,硝酸 性关系好,重现性高,是检测2一苯氧基乙醇含量的理想方法. 作者简介:李华,主管技师,(电话)0871—8335550(电子信箱) huali10101@imbcams.com.cn. 参考文献: 【1】国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)【M】.北京:化学工业出 版社,2005:附录28—30. 【2】于世林.高效液相色谱方法及应用【M】.北京:化学工业出版社,2000: 3—9. 【3】何华.生物药物分析【M】.北京:化学工业出版社.2003:61. (收稿日期:20o5—07—25;修回日期:2005—09—06) ? l3? 药物鉴定2006年第l5卷第8期 气相色谱法测定益康胶囊中维生素E含量 石晓,叶曼红 (广东化工制药职业技术学院,广东广州510520) 摘要:目的建立以气相色谱法测定益康胶囊中维生素含量的方法.方法以三十二烷作为内标,色谱柱为DB一1毛细管柱(30m× 025mm,0.25m),FID检测器;程序升温方法为初始温度200?,然后以1O?/min至300?,保留10min;载气为高纯氦气,流速为 1mL/min.结果维生素E范围是0.807—10.087mg/mL,平均加样回收率为100.77%,RSD为2.76%.结论该方法方便,准确,重现性 好,可作为本制剂的质量控制方法. 关键词:气相色谱法;益康胶囊;维生素E;含量测定 中图分类号:R284.1;R286.0文献标识码:A文章编号:1006—4931(2006)08—0014—02 QuantitativeDeterminationofVitamineEinYikangCapsulesbyGC—FII) Shi?.YeManhong fGuangdongProfessionall~thuteofChemicalandPharmaceuticalEngineering,Guangzho u,Guangdong,China510520) Almract:ObjectiveToestablishaGCmethodfordeterminingthecontentofvitamineEinYika ngcapsules.MethodsUsinglacceroicas interstandard,thecontentofvitamineEWSSassayedbyDB一1capillarycolumn(30m× 0.25mm,0.25m)withFIDdetectorProgrammed temperaturewasthatthetemperaturewaselevatedby10? /minto300~Cremainingfor10minatinitialtemperatureof200~C.usinghiger pureheliumfitsthecarriergas.Theflowratewas1mL/min.ResultsThelinearrangeofvitamin eEwas0.807—10.087mg/mL.Theaverage recoveryrateofaddingsamplewas100.77%,andRSDwas2.76%.ConclusionThismethodis simple,accurateandreproducible.It canbereliableforthequalitycontrolofYikangcapsules. Keywords:GC;Yikangcapsules;vitamineE;contentdetermination 益康胶囊由人参,三七,黄芪,维生素E,维生素A等13种药 物组成.具有调节全身代谢,恢复细胞活力,改善心血管功能,健脑 健身,延缓衰老,扶正固本的作用,临床用于治疗冠心病,高血脂 症,脑动脉硬化,老年性视力减退,对甲状腺功能减退和慢性老年 性支气管炎也有辅助治疗作用"I.为了更好地控制产品质量,笔者 对制剂中维生素E的含量进行了研究.维生素E的定量方法有高 效液相色谱法,二阶导数分光光度法等【.笔者用毛细管气相色 谱内标法测定了制剂中维生素E的含量,现报道如下. 1仪器与试药 Trace气相色谱仪(美国Finnigan);电子天平(德国Sartorius). 维生素E对照品(中国药品生物制品检定所,批号为10062— 0007);三十二烷(瑞典,供气相色谱用);益康胶囊(广州二天堂制 药有限公司,批号为050320);所用试制均为分析纯;缺维生素阴性 对照品(自制). 2方法与结果 益康唑浓度为横坐标绘制标准曲线,得回归方程y=111690.74X+ 469729.74.r=0.9999(n=5).结果明硝酸益康唑线性范围为 49.62—148.87trg/mL. 干扰试验:按处方制备不含硝酸益康唑的阴性样品,按2.3项 下方法制备阴性对照品溶液,进样1OL,色谱图.结果表明, 制剂中其他成分对硝酸益康唑测定几乎无干扰(图1C). 回收率试验:精密称取缺硝酸益康唑的阴性样品1g,精密加 入一定量硝酸益康唑对照品,按照2.3项下方法操作,结果见表1. 表1硝酸益康唑回收率试验结果(n=3) 精密度试验:精密吸取同一供试品溶液,重复进样5次.结果 峰面积的RSD=0.11%,表明仪器精密度良好. ? 14? 2.1色谱条件 色谱柱:DB一1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25m);FID检 测器:进样口温度和检测器温度230~C和250~C;程序升温:初始温 度200~C,保留0min,以O~C/min至300~C,保留10min;载气:高 纯氦气;流速:1mL/min;分流进样;分流比为50:1;进样量1. 在此条件下,色谱图见图1. 9.5l0.5l1.5 A l0.5l1.5 B 1.维生素E2.三十二烷 9.5l0.5l1.5 C A.对照品溶液B.供试品溶液C.阴性对照品溶液 图l气相色谱图 2.2溶液制备 重现性试验:取同一批号的肤宁乳膏,按2.3项下方法平行测 定5次.结果得硝酸益康唑含量分别为1O.26,1O.24,1O.19,1O.2O, 1O.27mg/g,平均1O.23mg/g,RSD=0.28%. 3讨论 3.1肤宁乳膏中硫酸庆大霉素和地塞米松磷酸钠的含量较低,处 方组分较复杂,乳膏基质干扰较大,故分离单一组分难度较大,只 能对含量较大的硝酸益康唑进行定量测定. 3.2根据参考文献【1—2】及预试验结果,选择220nm为硝酸益 康唑的测定波长,其理论塔板数和分离度均符合要求. 参考文献: 】齐宪荣,刘海燕,刘明辉,等.RP—HPLC测定硝酸益康唑脂质体凝胶中 【1 硝酸益康唑的含量【J】,中国新药杂志,2001,10(5):360—362. 【2】成文昭.HPLC法测定意比舒乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量【J】. 贵州医药,2002,26(10):932—933. (收稿日期:2oo5—05—13;修回日期:2oo5—08—23) 中国药业ChinaPharmaceuticals