水样中OH-、HCO3-和CO32-测定操作规程

水样中OH-、HCO3-和CO32-测定操作规程 --2-水样中OH、HCO和CO测定操作规程 33 1、准备工作 1.1正确穿戴好劳保用品。 1.2风险识别:做好风险源辨识及环境因素评价并制定风险消减，熟悉操作和操作步骤。明确监护措施。 1.3准备工具、用具:1%酚酞溶液，0.1%甲基橙溶液，0.0500mol/L盐酸标准溶液，20mL移液管, 吸耳球，5mL微量滴定管，1-14pH试纸，250mL锥形瓶，滴定架，滤纸。 2、操作步骤 2.1化验前检查 2.1.1开窗通风。打开排风扇。 2.1.2带好防毒面具。 2.1.3药剂、样品、仪器齐全，带面整洁，符合。 2.2滴定管操作 2.2.1滴定管清洗干净，用凡士林均匀涂抹考克并试漏，用盐酸标准溶液润洗3遍，冲洗滴定管的尖嘴部分。 2.2.2滴定管装液不能外溢，排除气泡。 2.2.3液面调至零刻度线，用滤纸蘸去滴定管悬在尖嘴处的液滴，记录初始刻度。 2.3取水样 2.3.1选用20mL移液管用待测水样润洗3遍。 2.3.2用移液管准确移取20mL水样至锥形瓶中，让移液管垂直并 紧贴锥形瓶内壁流下，停留15s，旋转提出。 2.3.3加入蒸馏水30mL。 2.4滴定 2.4.1加入1%酚酞指示剂2-3滴摇匀。 2.4.2若溶液呈现红色用盐酸溶液滴定至红色刚刚消失为滴定终 点，滴定时摇匀。 2.4.3读取数值记录盐酸标准溶液用量V。 1 2.4.4加入0.1%甲基橙指示剂2-3滴摇匀。 2.4.5当溶液由黄色变为橙红色时到达滴定终点，滴定结束，滴 定时摇匀。 2.4.6读取数值记录盐酸标准溶液用量V。 22.5计算 2.5.1两次滴定的滴定终点读数时，V和V均为独立读数，对比12V和V，判断各离子存在与否，进行如下计算: 12 如果V,V，没有HCO3-，则: 12 ()VVc,，312HClcmmolL,，10(/) ,VOH 2Vc，32HClcmmolL,，10(/), 2VCO3 -如果V,V，没有OH，则: 12 2Vc，31HClcmmolL,，10(/), 2VCO3 ()VVc,，321HClcmmolL,，10(/), VHCO3 --如果V,V?0，没有HCO和OH，则: 123 2Vc，31HClcmmolL,，10(/), 2VCO3 2--如果V,0，V?0，没有CO和OH，则: 123 Vc，32HClcmmolL,，10(/), VHCO3 -2-如果V?0，V,0，没有HCO和CO，则: 1233 Vc，31HClcmmolL,，10(/), VOH 可根据需要，分别乘各物质的摩尔质量，将上述数据换算成mg/L，其中M CO32-、M HCO3-、MOH-分别取60.01、61.02和17.01(mg/mmol)。 2.6录取资料 2.6.1录取相关资料。 2.6.2清洗仪器，清理施工现场。