对乙酰氨基酚片的质量检验
任务名称 对乙酰氨基酚片的质量检验
授课地点 任务完成时间 50min 班级
工 序 目 标
1.学会查阅中国药典,二部,及相关资料。 1.查阅资料~#
# 2.学会片剂的一般取样方法。
3.熟悉片剂的外观性状检查。 2.取样
4.能依据中国药典,二部,~正确利用呈色反应3.性状 以及重氮化偶合反应进行化学鉴别。掌握药物结
构与理化性质之间的关系。 4.鉴别 任务工序及目标
5.学会溶出度检查及片剂常规检查。 5.检查 6.能依据中国药典,二部,~正确使用紫外-可见
分光光度法测定对乙酰氨基酚片的标示百分含6.含量测定
量。
7.填写检验原始记录及检验7.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。
8.培养正确操作、仔细观察、认真记录的良好习报告 惯。
分组讨论、独立操作 教学方法
电子天平、CS-2型脆碎度仪、溶出度仪~UV分光光度计 仪器设备
培养成严谨的和实事求是的工作态度 德育渗透
新知识 参阅《中国药典》2005版二部
参阅《中国药品检验
操作规程》 新技术或
参阅《药品质量检测技术综合实训教程》张虹 主编 参阅资料
对乙酰氨基酚片 Paracetamol Tablets 双语教学
学生活动 训 练 内 容 时间 备注
[导入新实训内容]
2分 预热机器 我们已经学习了安乃近片的全检,同为片剂,对乙酰氨基酚片的
全检与安乃近片有很多相似之处。在本次学期中,一定要注意比较学
习。
项目名称:对乙酰氨基酚片的质量分析
5分
[理论知识点](Theoretical knowledge point) 基本理论知岗位
识在多媒体要求 对乙酰氨基酚片又名扑热息痛,是非那西丁的体内代谢产物,解
讲解 讲述
热镇痛作用缓和持久,抗炎作用很弱。
[岗位总要求](Requirements of the posts)
熟记岗位 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 要求 2.使用实验室仪器,应征得实训室管理老师的同意。
3.使用前后都要对仪器进行检查,填写好仪器使用
。
4.按仪器使用说明书及中国药典对溶出度的规定进行安装与使用。 各个
检查 5.为使药物的溶出度测定结果准确、可靠,应对新安装的溶出度仪按
项目 溶出度校正片说明书进行校正,对已使用过的仪器也应定期(或在出现具体
操作 异常情况时)进行校正。
6.严格按照仪器的操作规程进行实训。 操作
45分 7.实训完成后,实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。
[标准操作规程] (laboratory precedure)
本品含对乙酰氨基酚(CHNO) 应为标示量的95.0,,105.0,。 892 逐个指导
工序一:查资料,设计方案
本内容在《中国药典》2005版二部正文171页 学生动手操 作 工序二:取样
1.成品在入库前,生产车间应填写成品请验单送交质管部门,及时发现问
解决问题 请验单内容包括品名、批号、规格、数量等。
2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样,每批
成品在不同的包装内抽取一定的小包装,使抽取的样品具有代表性,
并可供三次检验量。
3.按请验单的内容与成品的标签进行核对,无误后方可取样,
取样后再随机取样检验,登记检验台帐。
4.在取样的准备工作,取样过程,结束阶段均应执行《取样管
理规定》和《取样操作规程》(编号)。
工序三:性状
本品为白色片,薄膜衣或明胶包衣片,除去包衣后显白色。
工序四:鉴别
取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml脆碎度检 查应为非分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙 包衣片 酰氨基酚项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。
工序五:检查
1.片重差异 在片剂生产中,由于颗粒的均匀度和流动性,以及
工艺、设备和管理等原因,都会引起片剂重量差异。本项检查的目的 实训操作前要首先复习已学实训操作前要首先复习已学实训操作前要首先复习已学 过的各项目岗位操作规程。 过的各项目岗位操作规程。 在于控制各片重量的一致性,保证用药剂量的准确。 过的各项目岗位操作规程。
本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂,
不再进行重量差异的检查。
检查法 取供试品20片,精密称定总的质量,求得平均片重后,
再分别精密称定每片的重量,每片重量与平均片重相比较(凡无含量
测定的片剂,每片重量应该与标示片重比较)按下表中的规定,超出
重量差异限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍。
平均片重或标示片重 重量差异限度
,0.30g以下 7.5%
,0.30g及0.30g以上 5.0%
2.脆碎度 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度,如
压碎强度等。
检查法 片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重约为6.5g;
片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆
筒中,转动100次。取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过
1,,且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减
失重量超过1,时,可复检2次,3次的平均减失重量不得过1,,并不
得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
3.溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录XC第一法),以稀盐酸
24ml加水至1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30
分钟时,取溶液5ml,滤过,精密量取续滤液1ml,加0.04%氢氧化钠溶
液稀释至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录?A),在257nm
1%HNO的吸收系数(E)为715计算每片的溶的波长测定吸收度,按C8921cm
出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
工序六:含量测定
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰
氨基酚40mg),置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml,
摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,照对乙酰氨基酚项下的方法,自“置
,,,ml量瓶中”起,依法测定,即得。
工序七:填写检验原始记录及检验报告
分工序填写记录单:参照实践手册
见附表1与附表2
[实训注意事项](Practice note)
(一)制剂常规检查
1. 在称量前后,均应仔细查对药片数。称量过程中,应避免用手直接接触供
试品。已取出的药片,不得再放回供试品原包装容器内。
2. 如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时,可调节圆筒的
底座,使与桌面成约10?的角,试验时片剂不再聚集,能顺利下落。
(二)溶出度检查
1.取样点位置 转篮法应在转篮上端距液面中间,离溶出杯内壁10mm处;桨
法应在桨叶上端距液面中间,离溶出杯内壁10mm处;小杯法应在桨叶上端距液面
中间,离溶出杯内壁6mm处。
2.滤膜应浸在纯化水中,至少浸泡一天以上。
3.溶剂的pH值应使用pH计检测。
4.中国药典规定用滤膜过滤,但对用滤膜过滤时,有吸附作用的供试品,要
用其他无吸附的滤材滤过。对照品溶液须用相同的滤材滤过后再进行测定。
5.由于0.1mol/L盐酸溶液对现有的转篮与搅拌桨均有一定的腐蚀作用,当采
用它作溶剂,并以紫外分光光度法作为溶出度测定时,对低浓度处的吸收度有干
扰,应予注意。
6.实验结束后,应将篮轴、篮体或搅拌桨从电动机上取下,用纯化水冲洗,凉干后妥善保存。
(三)紫外含量测定
1. 试验中所用的量瓶和移液管均应经检定校正、洗净后使用。
2. 使用的石英吸收池必须洁净。当吸收池中装入同一溶剂,在规定波长测定各吸收池的透光率,如透光率相差在0.3%以下者可配对使用,否则必须加以校正。
3. 称量应按药典规定要求。吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作,每份结果对平均值的偏差应在?0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。
4. 供试品溶液的浓度,除各品种项下已有注明者外,供试品溶液的吸光度以在0.3,0.7之间为宜,吸光度读数在此范围误差较小,并应结合所用仪器吸光度线性范围,配制合适的读数浓度。
5. 测定时除另有规定者外,应在规定的吸收峰?2nm处,再测几点的吸光度,以核对供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸光度最大的波长作为测定波长,除另有规定外吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长?2nm以内,否则应考虑试样的同一性、纯度以及仪器波长的准确度。
项目考核标准(The project appraisal standards ) 见附表3
教学总结
附表1:
检 验 原 始 记 录
品名 规格 批号 数量 来源 取样日期 年 月 日 依据 报告日期 年 月 日
性 状 ,,
鉴 别 ,,
检 查 ,,
含量测定 ,,
判定:
检验人: 复核人:
附表2:
检 验 报 告 单 报告书编号:
检品名称
批 号 规 格 生产单位或产地 包 装 供样单位 有 效 期 检验目的 收检日期 检验依据 报告日期 检验项目 标准规定 检验结果
结论:
检验者: 核对者: 年 月 日
附表3:
本项目考核标准(考核分值100分)
专业: 班级: 学号: 姓名:
考核内容 技能要求 分值 实得分
正确选取资料,设计实验方案可 工序一 查资料,设计方案 10
行性强
工序二 取样 正确取样 10 工序三 性状 外观正确判断 5
呈色反应鉴别法 5 工序四 鉴别
红外鉴别 10
重量差异 10 工序五 检查 脆碎度 10
溶出度 10
正确应用UV-分光光度法 10 工序六 含量测定
数据的处理 10 工序七 报告完成 包括原始记录和检验报告书 10
合 计 100
考核教师: 考核时间: 年 月