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食品 砷 镐 铅 硒 锌 多元素测定法

2017-11-13 8页 doc 44KB 15阅读

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食品 砷 镐 铅 硒 锌 多元素测定法食品 砷 镐 铅 硒 锌 多元素测定法 AMAMFSAc14001 食品 砷 镐 铅 硒 锌 多元素测定法 AM-AM-FS-Ac-14001 食品中砷、镐、铅、硒、锌 1.原理概要 样品在密闭体系中以HNO消化。Cd和Pb用阳极溶出伏安法(ASV)测定。AS、Se、Zn3 用原子吸收分光光度法(AAS)测定。其中As和Se要在转化成金属氢化物后测定。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 (a)极谱仪——带阳极溶出附件。174型极谱仪使用悬汞电极时典型的操作参数:扫描速度5mV/s;扫描方向"+";扫描范围1.5V;起...
食品  砷  镐  铅  硒  锌  多元素测定法
食品 砷 镐 铅 硒 锌 多元素测定法 AMAMFSAc14001 食品 砷 镐 铅 硒 锌 多元素测定法 AM-AM-FS-Ac-14001 食品中砷、镐、铅、硒、锌 1.原理概要 样品在密闭体系中以HNO消化。Cd和Pb用阳极溶出伏安法(ASV)测定。AS、Se、Zn3 用原子吸收分光光度法(AAS)测定。其中As和Se要在转化成金属氢化物后测定。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 (a)极谱仪——带阳极溶出附件。174型极谱仪使用悬汞电极时典型的操作参数:扫描速度5mV/s;扫描方向"+";扫描范围1.5V;起始电位.-0.7V;调制幅度25mV;操作方式:差示脉冲;显示方向"一";滴汞时间0.5s;低通滤波器:关;选择器:关;按钮:起始状态;输出补偿:关;电流范围,5—10μA,或依需要而定。 其它仪器和电极,如石蜡浸渍石墨电极,可依厂家说明书选用。 (b)原子吸收分光光度计——带有Zn、As、Se空心阴极灯,或As和Se无极放电灯,3缝10cm Bolling燃烧头,空气-乙炔和H—N—拖带空气火焰,氖灯背景校正器。 (c)分解器70ml。见14-27A。(消化器——见图1。不锈钢体内衬聚四氟乙烯坩埚,并配以有聚四氟乙烯垫片的螺纹盖,组成一个有密闭的聚四氟乙烯界面的容器。聚四氟乙烯凸嘴紧扣于坩埚口外缘,以保证能定量转移内容物而又不与金属接触。) 图1 (d)氢化物发生器见图2。组装方式如下: (1)平底烧瓶硼硅玻璃,50ml。(2)瓶塞附件——9号橡皮塞,打两个孔,其中一个孔位于塞子中心。取一根100×3mm(内径)的聚乙烯管穿过中心孔,作为气体出口管。该管的下端通过一个底部有孔的聚乙烯试管(取一5/8"聚乙烯试管,截取底部1"长段即得),并伸出试管3mm。另一孔中插入一根75×3mm(内径)的聚乙烯管作为氮气入口管。用灯将管子末端封口,再用21号针在封口附近穿几个孔。也可以选用500×1.5mm(内径)的聚乙烯管,用穿孔隔膜将其固定在橡皮塞上。管子的另一端以500mm聚乙烯管与原子吸收分光光度计连接。连接点在距混合室和附属管约75mm处的辅助线上。(3)发生器组装—(备选用)于持夹器上装一个实验室常用的铁环,在铁环上牢牢地固定住一根64mm×0.5"(内径)的管子。取一长柄夹伸入管子中,用另一夹子夹住长柄一侧, 用作图14-1氢化物发生器手柄。此时,作手柄用的夹子应能自由旋转180?,用硬金属丝将氢化物发生器的橡皮塞和长柄夹绑在一起,使橡皮塞的位置和夹片正好同一水平。操作时,将发生器的烧瓶放在长柄夹的夹片间,把橡皮塞牢固地塞入瓶口,然后拧紧夹着烧瓶颈的夹片。转动长柄夹上的手柄,使该装置快速而均匀地倒转,从而使试样和硼氢化钠快速混合,并且可以重复这一操作。 图2 (e)移液管——50和100μl微量移液管。 2.2 试剂 (使用重蒸水。全部玻璃器皿用硝酸(1+1)洗涤后,用水彻底冲洗干净。消化器用硝化时所用试剂蒸煮去污后,也用水彻底冲洗干净。去污对降低空白十分必要,尤其是对Pb的测定)。 (a)酸类——(1)硝酸——重蒸;(2)高氯酸——70%,真空蒸馏二次;(3)盐酸——8M。取66ml浓HCl.以HO稀释至100ml。 2 (b)硝酸盐溶液——KNO和NaNO的等摩尔溶液。称取54.3gKNO和45.7NaNO,以3333HO溶解,转入200ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。为进一步纯化,可取出25ml该溶液,2 加1—2滴NHOH,用2ml双硫腙四氯化碳溶液(10μg/ml)萃取,直至下层溶剂无色为止。 4 (c)镁溶液——(1)MgCl溶液——37.5mg/ml。称取3.75gMgO,分几次加入到100ml 8M2 的HCl中使之溶解。(2)Mg(NO)溶液——75mg/ml。将3.75gMgO与30ml HO混合,慢慢322加入HNO至MgO溶解 (约需10ml),冷却后用HO稀释至50ml。 32 (d)硼氢化钠溶液——4.0gNaBH/100m1 4% NaOH。 4 (e)碘化钾溶液——将20gKI溶于HO中并稀释至100ml。使用前配制。 2 (f)金属粉——纯度:Cd、Pb、Zn,99.99%以上;Se,99.99%。 (g)镉溶液——(1)贮备液——1mg/ml。称取1.000gCd粉,溶于20mlHNO(1十1)3中,转入1L容量瓶,用HO定容。(2)工作液——2μg/ml。移取10ml贮备液于100ml容量2 瓶中,以HO稀释至刻度。再移取此稀释过的溶液2ml于100ml容量瓶中,以HO稀释定22容。 (h)铅标准溶液——(1)贮备液——1mg/ml。称取1.000gPb粉,溶于20ml HNO(1十1)3中,转入1L容量瓶,以HO定容。(2)工作液——5μg/ml。移取1ml贮备液于200ml容量瓶2 中并以HO定容。 2 (i)锌标准溶液——(1)贮备液——1mg/ml。称取1.000gZn粉,溶于20ml HCl(1十1)中,转入1L容量瓶,以HO定容。(2)工作液——0.2,0.5,1.0及1.5μg/ml。移取1ml贮备液于2 100ml容量瓶中,以HO定容。取100ml容量瓶4个,各加入1ml HclO,再分别移入此稀24释液2,5,10,15ml,以HO定容。 2 (j)砷标准溶液——(1)贮备液——称取1.320gAsO用少量20%NaOH溶解后,用HCl(1+1)23 酸化,转入1L容量瓶中,以HO定容。(2)工作液——1,2,3,4,5μg/ml。移取10ml贮2 备液于100ml容量瓶中,以HO定容。再分别移取1,2,3,4,5ml该稀释液于100ml容2 量瓶中,以HO定容。 2 (k)硒标准溶液——(1)贮备液——1mg/ml。称取1.000gSe粉于200ml烧杯中,用少量HNO溶解后,蒸发至干。加2ml HO并蒸发至于,如此重复两次。用少量HCl(1十9)溶解32 后,转入1L容量瓶,以HCl(1+9)稀释至刻度。(2)工作液——1,2,3,4,5μg/ml。移取100ml贮备液于100ml容量瓶中,以HO定容。再分别移取该稀释液1,2,3,4,5ml于100ml2 容量瓶中,以HO定容。 2 3.试验过程 3.1.密闭体系消化 (使用70ml的消化器,固体样品不要超过厂家规定的0.3g。样品加入硝酸后可以一起静置过夜,或在电热板上小心加热至剧烈反应停止,然后再密闭容器进行消化。打开消化器应在通风橱中进行。因为会有氮的氧化物逸出。) 称取0.3g样品(折干计算)于洁净的消化器中,加5ml HNO,加盖密闭后放在150?烘3 箱中加热2h。在通风橱中冷却,从封套中取出容器,将内容物转入l0ml容量瓶中。容器加4ml HO,加盖,用手压紧盖子,反复倒转几次,将此洗涤液也转入容量瓶中,以HO稀释22至刻度并混匀。 3.2.阳极溶出伏安法 (测定Cd和Pb) 移取消化好的样品溶液于洁净的50ml VyCor坩埚中,加2ml硝酸盐溶液(b)。平行做一份试剂空白。放在电热板上低温加热蒸干,然后将温度升至最高(约375?),使硝酸盐熔融,并将有机物于15—20min内消化完毕。将坩埚放入450?炉中,以氧化残留的含碳物(10—20min)。当熔体变得清亮时,示消化完全。冷却,向凝固的熔体上加1ml HNO(1+1),放2在电热板上加热至干,以驱除碳酸盐、亚硝酸盐并控制酸度。然后加5.0ml HNO(0.5ml/L),3放在电热板上略微加热以加速溶解。用5.0ml HO将其转入极谱池中,向溶液通已经除氧的2 氮气5min,然后直接向溶液表面吹N气。 将控制汞滴大小的螺旋刻度盘调到4μm分度位置。搅拌溶液使用速率恒定、转速可重复的电磁搅拌器以使汞滴大小不受影响。将选择器开关扭至"Ext. Cell"位置,用停表计时,120s后关掉搅拌器,静置30s。按下"Scan"键,在-0.57和-0.43V(相对于饱和甘汞电极)可分别得到Cd和Pb峰。 用微量吸移管移取一定量的标液,加到极谱池样品溶液中。加入标液的量为池中待测元素量的1倍,2倍…。标液加入不应显著改变样品溶液的初始体积。且每加一次都要向溶液通一会儿氮气,并严格遵照上述测定样品溶液的步骤进行预电解和溶出。以加入的金属量(μg)为刀轴,峰高为义轴作图,将所得直线外推至冗轴,便可求得极谱池中金属量 (μg)。 金属量(μg)/样品 (g)=[(M-M')/样品 (g)]×[10/测定时所用样品 (ml)] 式中M和M'分别为从标准曲线求得的样品和试剂空白中金属含量(μg)。 3.3.原子吸收分光光度法 (测定As、Se和Zn) (a)砷——移取一定量消化好的样品溶液于洁净的50ml圆形平底烧瓶 (硼硅玻璃)中,加入1mlMg(NO)溶液(c)(2)。放在电热板上低温加热至干,然后将温度调至约375?加热。32 将烧瓶放入450?炉中,以氧化含炭物质分解掉过量的Mg(NO)(?30min)。冷却,残渣溶32+5+3于2.0ml 8M HCl中,加0.1ml 20%KI,将As还原至As,静置?2min。平行做一份试剂空白。 按下法制备标准溶液:取六个50ml烧瓶 (与处理样品溶液的烧瓶相同),各加2.0mlMgCl,溶液 (c)(1)。向其中5个烧瓶中各加入(c)(1)中配制的工作溶液50μl,便得到系列标准溶液,其含砷量分别为0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25μg。(也可根据体系的灵敏度配制其它浓度的砷标液)。向6个烧瓶中各加0.1ml 20%的KI,混匀后静置?2min。 将氢化物发生器与原子吸收分光光度计连接好,并按表14-1调整好压力和流速。其余的按照仪器说明书进行操作,将灯安好,记录仪走纸速度定在20mm/min。 表14-1测定砷及硒时的流速和压力 钢瓶 AA控制盒 Perkin-Elmer403型 气体 psi psi 流量计,刻度 H 20 10 20 (4L/min) N 40 30 25 (10L/min) 向发生器的试剂杯中加入2.0ml 4%NaBH溶液。烧瓶中装入试样或标液后,用橡皮塞4 塞紧瓶口,迅速地将烧瓶朝一个方向倒转,以使NaBH溶液与试样或标液混合(这一操作要4 具有重现性)。此时在记录纸上便可得到一个尖而窄的吸收峰。待记录笔回到基线后,从烧瓶颈部取下塞子,挤压洗瓶中的水冲洗试剂杯,并将水吸走。然后即可装入下一个试样或标液进行测定。待全部样品测毕,彻底清洗玻璃器皿。 以As量(μg)对吸光度A绘制工作曲线,从该曲线可查得样品中的As量(结果需扣除试剂空白)。 (b)硒——步骤基本同(a),只是换成Se灯和Se标准液,且不加KI溶液。因为KI会将Se还原至零价,从而得不到Se的信号。改为用小表皿盖上烧瓶,在蒸气浴上放置10min,取下冷却至室温。 (c)锌——移取1ml消化好的样品溶液于洁净的250ml锥形瓶中,加0.1ml HClO,在电4热板上加热至冒HClO白烟。溶液呈无色清亮时说明样品己消化完全。如果样品发生碳化,4 可加入0.5ml HNO并再次加热至冒白烟,最后加热到水分刚好蒸干而没结硬块止,冷却,3 用3.0ml HClO(1+99)溶解。 3 根据厂家说明书操作仪器,使用空气-乙炔火焰。分别测定样品与标准溶液(i) (2)的吸光度A。如果试样浓度过高,可用HclO(1+99)稀释。以Zn含量(μg)对吸光度A绘制工作曲纬,4 从该曲线可查得样品溶液中Zn的含量。其结果需扣除试剂空白。 4.来源 AOAC 官方方法986.15(第17版)
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