二阶导数分光光度法测定维生素E乳膏的含量

二阶导数分光光度法测定维生素E乳膏的含量 二阶导数分光光度法测定维生素E乳膏的 含量 2007年第29卷第1O期湖北中医杂志?63? 二阶导数分光光度法测定维生素E乳膏的含量 周莉红,叶丽平,李峰,余汉华 (武汉钢铁公司第二职工医院,湖北武汉430085) 关键词:二阶导数分光光度法;维生素E;药物 中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1000--0704(2007)10--0062--02 维生素E乳膏主要成份为维生素E(vE),我院依据《湖北 省医院制剂规范》配制vE乳膏.现行测vE含量采用气相色 谱法叫,由于基质的干扰,无法按标准方法进行制剂含量测 定.我们根据vE的紫外吸收特点,用二阶导数分光光度法消 除基质的干扰,不经提取分离,直接测定vE的含量,方法简 便,快速,准确可靠,适合医院对该制剂质量控制的要求. 1仪器与试剂 UV260紫外分光光度计(日本岛津),VE对照品(中国 药品生物制品检定所);其它试剂均为分析纯,V乳膏剂及 基质(本药科制剂室提供). 2方法与结果 2.1实验方法的选择 精密称取对照品0.2102g,置100ml容量瓶中,加无水 乙醇使溶解并稀释至刻度作为供试液.另称取空白乳膏剂 25g置lOOml容量瓶中,加适量无水乙醇,振摇lOmin,无水 乙醇定容,摇匀,滤过,取续滤液作为干扰液.分别精密量取 供试液与干扰液各3ml置5OrIl1容量瓶中,加无水乙醇,摇 匀.以无水乙醇为空白,分别测零阶光谱和二阶导数光谱 (图1,图2),二阶导数光谱明,可在299.8rim处测曲线的 峰值进行定量,干扰物在此处吸收几乎为零. { 一 ?tE一—? 图1零阶光谱 2.2标准曲线的绘制 2二阶导数光谱 精密吸取上述vE供试液1,2,3,4,5,6,7m1分别置5OIIl1 容量瓶中,加无水乙醇定容,摇匀无水乙醇为空白,测二阶导 数值,以299.8nm处峰值吸收度A对浓度C进行回归,得回 归方程为A=0.00045C+0.00057@-=0.9998).见表1. 2.3回收率试验 精密称取vE对照品约0.11g,置100ml容量瓶中,按 处方量加人基质(包括其它成份),加适量无水乙醇,振摇1O 分钟,用无水乙醇定容,摇匀,滤过,取续滤液3ml置50ml容 量瓶中,加无水乙醇定容,摇匀,以无水乙醇为空白测二阶导 数值,将吸收值代人回归方程计算,每一浓度测量3次,取 其平均值,回收率结果见表2. 表1标准曲线测定 表2回收率测定(n--3) 平均回收率=101.04,RSD=1.93. 2.4精密度试验 精密吸取上述vE供试液3ml,共5份,分别置于5OrIl1 容量瓶中,加无水乙醇定容,测定,每份测定5次,结果RSD 为1.22. 2.5稳定性试验 取精密度实验项下其中两份,分别在暗处和亮处放置不 同时间,每隔20rain测定1次,结果暗处在1.5h内吸收度 RSD为1.74,亮处在1.5h内吸收度RSD为1.84.无 显着区别. 2.6样品测定 精密称取样品20.Og(相当于2.Og)置lOOml容量瓶中, 加适量无水乙醇,振摇lOmin,以下同回收率试验项下操作, 结果见表3. 表3样品测定(n----$) ?64?湖北中医杂志2007年第29卷第1O期 大孔树脂在中药成份分离中的应用进展 李琛 (武汉市中医院,湖北武汉430014) 关键词:中药化学成分;分离与提纯;大孔树脂;综述 中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1000--0704(2007)1O—o064一O2 大孔树脂是2O世纪7O年代末发展起来的一类有较好 吸附性能的有机高聚物吸附剂,它是一种不溶于酸,碱及各 种有机溶剂(如乙醇,丙酮及烃类等),对氧,热,化学试剂稳 定及机械强度高的有机高分子聚合物,具有良好的吸附性 能.现已广泛用于物质的分离纯化. 国外最早将大孔树脂用于工业废水处理,化学工业,医 药工业,分析化学,临床检验等领域,我国主要用于医药工业 的药物及生物活性物质的提纯和中草药化学成分的提取分 离,目前已应用于中药新药的开发和中成药的生产中.本文 就大孔树脂在中草药化学成分提取分离方面应用进行介绍. 1概述 根据树脂表面性质,大孔吸附树脂按其极性强弱分为非 极性,中极性和极性三种类型,非极性吸附树脂是由偶极距 很小的单体聚合制得的不带任何官能团,孔表的疏水性较 强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机 物,最适合于由极性溶剂(如水)中吸附非极性物质.中极性 吸附树脂系含酯基的吸附树脂,其表面兼有疏水和亲水两部 分,既可由极性溶剂中吸附非极性物质,又可由非极性溶液 中吸附极性物质.极性吸附树脂是指含酰胺基,氰基,酚羟 基等含氮,氧,硫极性官能团的吸附树脂,它们通过静电相互 作用吸附极性物质[1]. 对于中药有效成分或有效部位的纯化,树脂型号的选择 非常重要.脂溶性成分(包括甾体类,二萜,三萜,黄酮,木脂 素,香豆素,生物碱等)应选择非极性或弱极性树脂,如 D101,AB-8,HPD100等;皂苷和生物碱苷类成分应选择弱极 性或极性树脂,如D201,D301,HPD300,HPD600,AB-8, NKA-9等;黄酮苷,蒽醌苷,木脂素苷,香豆素苷等应选择合 成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈的树脂,如D201, D301,HPD600,NKA一9等.环烯醚萜苷类成分在树脂上吸 附能力较差,应选择极性或弱极性树脂,如HPD600,AB-8, NKA-9等. 2大孔树脂对中药不同成分的分离纯化 2.1总黄酮的分离纯化 黄酮类化合物是以黄酮(2-苯基色原酮)为母核,母核 上连接有羟基,甲氧基等取代基的一类化合物,包括黄酮, 黄烷醇,异黄酮,黄烷酮,花色素,查耳酮,色原酮等.AB-8 大孔吸附树脂为聚苯乙烯型,弱极性聚合物吸附剂,研究表 明AB-8树脂对黄酮类物质的分离,富集能力较好.如郑 功源[2]等用AB-8大孔吸附树脂纯化藜蒿中的黄酮类化合 物,纯化后藜蒿黄酮的含量可达到21.98,得率为 72.5.赵文恩等[3]对葡萄皮渣原花色素提取分离进行研 究,用AB-8树脂吸附原花色素后,用4O和6O的甲醇分 级洗脱,低聚合度和高聚合度的原花色素的得率分别为 12.7%和46%,样品纯度可达7O%.陆志科[']等在大孔树 脂对竹叶黄酮的吸附分离特性研究中发现A8树脂较宜 于竹叶黄酮的提纯,经AB-8树脂吸附分离后,提取物中黄 酮含量提高一倍以上.AB-8树脂是一种性能优良的吸附 剂. 3讨论 维生素E乳膏除药典有其原料药含量测定法外,文献报 道的还有紫外分光光度法[2],一阶导数光谱法[3],二阶导数光 谱法[4等,由于制剂处方不同,采取的定量方法也不同,采用 二阶导数光谱法测定能很好地消除基质的干扰;与文献[4]报 道一致,本实验改用无水乙醇作试剂振摇样品后,无需在冰箱 放置1h直接过滤测定,其二阶导数值未发生变化,因此本方 法比文献[']的方便,快捷.此外,在299.8nm处测曲线的峰值 可排除干扰物的干扰,与文献[']报道在289nm处测定有所不 同.整个操作过程,不必因原料药VE的化学性质不稳定而 影响测定,无需避光.因此本方法宜在医院制剂中推广. 参考文献: [1]国家药典委员会.中国药典Is].第2版.北京:化学工业出版 社,2005:674. [2]马琳,张红梅,王景祥.维生素E微囊的制备及其稳定性研究 [J].中国医院药学杂志,1997,17(1):3. [3]李国峰,庄志铨,周日红,等.一阶导数光谱法测定维生索E霜 中维生素E含量的痘用[J].第一军医大学,1995,15(2); 153. [41张洪,马俊玲,周健.二阶导数分光光度法测定维生素E霜的 含量[J].广东药学院,2002,16(2):112. (收稿日期:2o07一O3—25编辑:郑晓屏)