3,5-二甲基吡唑生产工艺规程

3,5-Dimethylpyrazole生产工艺规程 一、 产品名称、结构式、分子式 1． 产品名称：3,5-二甲基吡唑; 3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-6 2． 结构式： 3． 分子式：C5H8N2 4．分子量：96.13 5．性质(理化)： 白色结晶，熔点108℃,溶于水及丙酮、易溶于乙醚和苯。D/26=0.8839 二、 产品质量 指标名称 指标 外观 白色结晶 含量 99%Min 熔点 106℃-108℃ 水分 0.2%Max     三、 产品用途 应用于有机中间体的合成。 四、 生产工艺流程 4．1反应方程式： 4．2工艺流程： 乙酰丙酮 烘干 抽滤、离心 包装 NH2-NH2-H2O 4．3操作方法： 4.3.1 配料表: 原料名称 分子量（g/mol） 分子比（mol/mol） 纯品量(kg) 质量比(W/W) 纯度 （%） 乙酰丙酮 100.2 1 100 1 99% 水合肼 50.06 1.05 52.5 0.66 80% 水 18   300 3               4.3.2 投料基数: 原料名称 比重 DN=20 体积量 (L) 纯品量(kg) 质量比(W/W) 纯度 （%） 乙酰丙酮 0.973 1 1 1 99% 水合肼     52.5 0.66 80%             4.3.3 操作方法: A．投料前检查工作: 首先检查反应釜的传动是否正常、减速机是否需要加油，检查釜底放料阀门及釜上各阀门是否灵活好用，再检查循环系统、真空系统、加热系统是否正常，能否满足生产条件的需要，如有问题及时解决。 B．投料准备及方法： 首先班长开领料单去库房领料并检查是否符合要求，（即检验单据、标识、包装完好状况、数量等）将符合要求的原料从仓库领出原料，备在投料位置待用。 还要准备好生产过程中需要使用的其他：如胶管、滤布、周转桶、包装物等，存放在规定的地方备用。 C．投料顺序 水    水合肼    乙酰丙酮 D．投料反应控制： ①检查设备清洗是否干净。 ②3000L反应釜投水1500kg，搅拌下投水合肼80%330kg，高位槽抽乙酰丙酮500kg备用。 ③在15℃左右滴加乙酰丙酮，并用冷循环水控制温度20℃以下滴加，滴毕保温反应（20℃以下）1小时，再冷却10℃以下出料。 ④温度达到要求，将反应釜物料放入抽滤槽，母液抽入201#釜后套用滤饼抽干后离心称重放入烘箱。 ⑤烘干a.每盘放料10kg左右,盖好布放入烘箱,先50℃烘5小时,再70℃烘6小时后检测、分析，合格后出料包装入库。 b．1000L真空干燥釜投1批离心物料，盖好盖，抽真空，后再用夹套通50℃热水升温，真空干燥5小时，70℃干燥4小时，分析合格后包装，贴好标识（注明重量、毛重、净重）入库。 E．反应控制：中控点及中控过程 序号 中控点 控制目的 检查并控制 1 投料 正确性 1． 确认原料标识，计量准确性，质量是检验过的合格品。 2． 包装是否完好。 3． 设备是否完好。 2 反应 温度 酸碱度 15℃左右，20℃以下反应． 反应结束PH=7-8 3 烘干 温度 50℃ 5小时、70℃ 6-7小时 4 中控 过程控制 PH值控制、温度控制 5 质控 过程控制 1．工艺要求 2.记录是否准确 6 成品 质量 1.水份 2.熔点 3.含量 4.外观         F．操作记录要求： 1．操作记录要认真填写、字迹工整，不得潦草、污损记录。 2．操作记录必须准确、及时记录投料、操作过程和反应情况，数据详实可靠。 3．操作记录要全面，按记录表逐项填写，不能空项。 4．投料操作过程随时记录，保温过程要求每30分钟记录一次。 G．生产过程中的尾气、废弃物处理： 没有尾气和废水。 H．最终成品及半成品的处理及分析： 按照附则产品分析方法进行分行. I．生产操作结束前的检查： 1. 要认真检查用过的设备、储罐、管路、滤槽是否有物料，若有分类收集统一储存，做好标记； 2. 检查设备、管路、传动是否有异常，若有及时检修； 3. 检查设备是否清洗干净。 J．操作结束应完善的工作： 1.做好生产过程的总结，包括原材料消耗、能动费用的大小，设备存在的问题。 2.对工艺条件和操作规程进行修订和调整。 3.对设备进行调整和改进。 4.对员工进行培训和总结。 4.4主要设备一览表及设备布置图: 序号 设备名称 规格 数量 功效 其它 1 搪瓷釜 3000L 2套 反应 201#、202# 2 滴加计量槽 800L/500L 每釜2套 滴加   3 搪瓷釜 2000L/1000L 各1套 储存母液 203#、208# 4 过滤罐 3M 1套     5 其他配套系统 真空、蒸汽、冷却水             4.5主要原料规格及分析方法： 序号 名称 质量要求 分析方法 1 水 外观 清澈透明 目测 杂质 金属离子总和2%MAX 电导率 2 水合肼 含量 80% 国标 3 乙酰丙酮 含量 99%MIN GC/TT 外观 无色透明液体 目测           五、与质量检验相关的生产的中间控制及质量分析 序号 名称 取样点 控制项目及描述 控制数 控制分析方法 控制者 1 原料检 仓库或规定区域 参照4.5 10 参照4.5 QC 2 成品检 仓库或规定区域 参照成品分析 4/批 参照成品分析 QC 3 套用料 2-201规定区域 参照4.5 1/批 参照4.5 QC 4 反应液 各投料反应釜 PH=8-10 10/批 PH试纸检测 操作者 5 反应液 各投料反应釜 反应终点控制 3/批 TCL QC 6 投料 一车间 计量正确性 1/批 操作人复核 QC复核               六、安全生产技术规定及生产中可能出现的异常情况的处理 6.1物料的安全技术 A．原料 水合肼：无色透明液体，有强腐蚀性，操作时要配戴耐酸碱手套、防溅面具，粘上皮肤要立即用大量水冲洗，严禁溅入眼睛，不慎溅入眼后立即用大量水冲洗，严重者送医救治。 乙酰丙酮：本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和乙酸的臭气；易燃，与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。 侵入途径：主要经呼吸道吸入，也可经消化道与皮肤吸收。 毒理学简介：大鼠经口LD50：mg/kg；吸入LCLO：1000ppm/4H。小鼠经口LD50：951mg/kg。兔经皮LD50：810uL/kg。 动物中毒后表现有呼吸困难，中枢抑制，震颤直至死亡。病理检查示肺部充血，角膜混浊，并有肝细胞肿胀、充血。小剂量100mg/天，连续10次，体重、食欲、血象、血生化无阳性发现。 眼接触有刺激反应。有研究认为可对铁起络合作用，从而抑制P450等细胞色素酶及过氧化氢酶。因此可能抑制B族维生素的作用而出现神经毒性。 临床表现：吸入2-14ppm后感头痛恶心。接触液体时局部可出现轻度刺激症状。 处理：对症处理，如有过量接触，可试用多种维生素B。 B．成品 3，5-二甲基吡唑：为白色固体，有香味，粘上皮肤可用清水冲洗，用肥皂水清洗。 6．2生产过程中的安全技术规定（包括突然停电、停汽的紧急处理）： 1． 注意避免高温导热油、高温物料烫伤人。 2． 遇有突然停电、停汽 a． 应想办法给反应釜降温，可打开塔顶放空截门，使物料在塔中回流待来电后，再慢慢升温重新开始减压蒸馏操作。 b． 尽快想办法恢复。 3． 操作过程要严格按照工艺规程的要求执行，不得擅自加快加料速度或减少反应时间，防止加料过快造成反应温度骤升，引起冲料等事故。 4． 操作现场必须保证通风良好。 5． 如遇突然停电、停汽，首先要想办法经设备降温并保证冷凝器的循环水，可采用自来水降温，待来电来汽后再作处理，若在加料过程中停电停汽，应立即停止加料再进行降温。 6． 经常检查车间内的易燃气体报警器是否正常灵敏，若有问题立即修复。 7． 严肃生产劳动纪律，不得脱岗，困岗；不得在作业场所进食、吸烟、娱乐等；不得违章作业、野蛮作业。 8． 执行《安全生产责任制》、《防火防爆制》。 6.3．机电设备的安全技术规定：《机电设备的安全操作规程》。 6.4．紧急救援预案：参照执行《紧急救援预案》 6.5．生产过程中可能发生的异常现象的处理一览表 工序 异常现象 可能发生原因 处理方法 投料 1．物料加入量不准确 计量有误 重新投料、计量 2．投错物料 标识不清 报请项目责任人 合成 反应 1．滴加温度过高或低 操作不熟练、不尽心等 立即修正 2．反应不完全 投料量不准确 修正 周转 1．标识计量不清 操作不尽心 立即修正 2．泄露 装料前未检查或密封不严 立即修正 包装 1．标识计量不清 操作不尽心 立即修正 2．泄露或外表不清洁 装料前未检查或密封不严 立即修正 中控分析 1．漏检各控制点 操作不尽心 立即修正 2．不合格品或低质量 控制不严 立即修正 其他 1．不安全因素的存在 劳动态度或纪律执行不严 立即修正并报请安全员 2．生产记录不全或损坏 劳动态度或纪律执行不严 立即修正并报请项目人         6．6生产过程中的安全防范与检查 1．必须穿戴好规定的劳动保护用品，严格按照工艺规程中的要求进行操作和控制。 2．生产过程中，首先要防止高温油和高温物料烫伤。 3．随时检查各泄漏点有无泄漏现象。 4．防止物料粘上皮肤或溅入眼睛。 5．随时检查设备，原料有无泄漏现象。 6．保证操作现场的通风良好，报警的灵敏可靠。 7．防止各种物料粘上皮肤或溅入眼睛。 8．禁止在车间内用餐或食用各种食物。 9．严格执行本公司的各项规章。 6．7急救措施 各种物料粘上皮肤或溅入眼睛，应立即用大量清水洗或用苏打水、肥皂水清洗，入眼应在处理后就医。物料有渗漏现象时，应及时想办法进行修堵。若有着火发生，可用水或各种灭火器材进行灭火但要先切断电源。必要时招待紧急救援预案》 6．8劳动保护与劳动环境的安全规定 1．必须穿戴好规定的劳动保护用品。 2．劳动环境必须通风良好，要有强制通风设备。 3．物料洒在地上要及时回收并用水冲洗掉残留物。 4．车间内要安装易燃气体报警器并灵敏可靠。 七、三废、副产物及排出物的处理方法 没有废气，只有少量废水，检测PH中性排放。 八、 成品包装 1．包装：纸桶包装    每桶净重25kg 贴好标签，标明产品名称、净重、皮重、生产日期、批号等。 检查每一个包装的外表清洁完好、无泄露、盖密封严密。 2．留样：每批留样100g。 九、 储运注意事项 通风、干燥、防水、轻搬轻放、禁止倒放。