茵栀黄颗粒

茵栀黄颗粒 Yinzhihuang Keli 【处方】 茵陈(绵茵陈)提取物 20g 栀子提取物 10.7g 黄芩提取物(以黄芩苷计) 66.7g 金银花提取物 13.3g 【制法】 以上茵陈提取物、栀子提取物、黄芩提取物、金银花提取物粉碎成细粉，加入蔗糖粉500g与糊精适量，混匀，加乙醇适量，制粒，干燥，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕黄色或棕色颗粒;味甜，微苦。 【鉴别】 (1) 取本品3g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绵茵陈对照药材3g，加水50ml，煎煮10分钟，放冷，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，自“合并乙酸乙酯提取液…….”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录? B)试验，吸取上述两种溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60,90?),乙酸乙酯—丙酮(5:3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5,氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 (2) 取本品12g，研细，加50,甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D型大孔吸附树脂(内径1,1.5cm，柱高为10cm)，以水100ml101 洗脱，弃去水液，再用70,乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加50,甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录? B)试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10,硫酸乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3) 取本品适量，研细，取约150mg，加甲醇10ml使溶解，离心，上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录? B)试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯,丁酮,甲酸,水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1,三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 1 斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm);以乙腈为流动相A，以0.1,甲酸溶液为流动相B，按下中的规定进行梯度洗脱;柱温为30?;检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。 时间(分钟) 流动相A(,) 流动相B(,) 流速 0.8 0,20 5?15 95?85 20,25 15?18 85?82 0.8?1.0 18 82 1..0 25,50 参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加50,甲醇制成每1ml含 30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品4袋，研细，加50,甲醇50ml超声处理30分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的?10,之内。规定值为0.72(峰1)、1.00(峰S)、1.05(峰3)、1.92(峰4)、2.05(峰5)、2.38(峰6)。 对照特征图谱 峰1:新绿原酸 峰S:绿原酸 峰3:隐绿原酸 峰4:3，4’,二咖啡酸酰奎尼酸 峰5:3，5’,二咖啡酸酰奎尼酸 峰6:4，5’,二咖啡酸酰奎尼酸 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部 附录?C)。 【含量测定】 茵陈提取物 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1,甲酸溶 2 液(11:89)为流动相，待对羟基苯乙酮出峰后以乙腈-0.1,甲酸溶液(90:10)冲洗柱子10分钟;检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70,甲醇制成每1ml含 10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约5.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理(功率140W，频率42kHz)30分钟，取出，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，离心，取上清液作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含茵陈提取物以对羟基苯乙酮(CHO)计，不得少于0.050mg。 882 栀子提取物 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1,甲酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50,甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50,甲醇适量，超声处理(功率140W，频率42kHz)30分钟，取出，放冷，用50,甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含栀子提取物以栀子苷(CHO)计，不得少于3.0mg。 172410 黄芩提取物 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1,甲酸溶液(25:75)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50,甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理(功率140W，频率42kHz)10分钟，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置20ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩提取物以黄芩苷(CHO)计，应为180,220mg 。 211811 3 金银花提取物及茵陈提取物 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D)测定。 -0.1,甲酸溶 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈液(10:90)为流动相;检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量，加50,甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取栀子苷【含量测定】项下的供试品溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含金银花提取物和茵陈提取物以绿原酸(CHO)计，不得少于1.8mg 16189 【功能与主治】 清热解毒，利湿退黄。有退黄疸和降低谷丙转氨酶的作用。用于湿热毒邪内蕴所致急性、慢性肝炎和重症肝炎(?型)。也可用于其他型重症肝炎的综合治疗。 【用法与用量】 开水冲服。一次6g，一日3次。 【规格】 每袋装3g 【贮藏】 密封。 附 茵陈提取物 Yinchen Tiquwu 本品为菊科植物滨蒿Artemisia scoparia Waldst. Et Kit或茵陈蒿Artemisia Thunb.春季采收的的干燥地上部分(绵茵陈)经加工制成的提取物。 capillaries 【制法】取茵陈，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二、三次各1小时，合并煎液滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达70%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇至适量，，加乙醇使含醇量达85%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇至适量，再加水约5倍量，冷藏48小时，滤过，滤液浓缩成稠膏状，真空干燥，粉碎，即得。 【性状】本品为黄棕色至棕褐色的粉末或块状物，气香，味苦。 【鉴别】取本品0.2g，加水20ml，超声使溶解，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取取茵陈对照药材3g，加水50ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D附录? B)试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60,90?)-乙酸乙酯-丙酮(5:3:2) 4 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5,氢氧化钾乙醇溶液显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 不得过8.0,(中国药典2010年版一部附录 ? D附录? H第一法)。 【检查】 水分 【含量测定】对羟基苯乙酮 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1,甲酸溶液(11:89)为流动相，待对羟基苯乙酮出峰后以乙腈-0.1,甲酸溶液(90:10)冲洗柱子 nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。 10分钟;测波长为275 对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70,甲醇制成每1ml含 10μg的溶液，即得。 取本品约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇供试品溶液的制备 20ml，称定重量，超声处理(功率140W，频率42kHz)10分钟，取出，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，以对羟基苯乙酮(CHO)计不得少于0.10, 882 栀子提取物 Zhizi Tiquwu 本品为茜草科植物栀子Cardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实经加工制成的提 取物。 【制法】 取栀子，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，第一、二次各1小时，第三次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达70,，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，再加乙醇使含醇量达85,，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，再加水约5倍量，冷藏48小时，滤过，滤液浓缩至适量，真空干燥，粉碎，即得。 【性状】本品棕色至红棕色的粉末;味微苦。 【鉴别】取本品30mg，加50,甲醇适量，振摇使溶解，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加50,甲醇25ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录? B)试验，吸取上述三种溶液各5,10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷 5 —甲醇(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10,硫酸乙醇乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过5.0,(中国药典2010年版一部附录? H第一法)。 炽灼残渣 不得过17.0,(中国药典2010年版一部附录? J)。 【含量测定】栀子苷 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1,甲酸溶 10:90)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。 液( 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50,甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 ,甲醇适量，振 供试品溶液的制备 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50摇使完全溶解，用50,甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含栀子苷(CHO)不得少于10.0,。 172410 金银花提取物 Jinyinhua Tiquwu 本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的带初开的花经加工制成的提取物。 【制法】取金银花，加水煎煮二次，每次加10倍量水，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏，冷却至45,60?，加20,40,氢氧化钙溶液调节pH值至12，滤过，沉淀物加适量乙醇，搅匀，静置，用50,硫酸调节pH值至3.0,4.0，滤过，滤液用40,氢氧化钙溶液调节pH值至6.5,7.0，回收乙醇，浓缩至稠膏，真空干燥，即得。 【性状】本品为黄色至棕色粉末;味微苦。 【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm);以乙腈为流动相A，以0.1,磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30?;检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。 时间(分钟) 流动相A(,) 流动相B(,) 流速 0.8 0,20 5?15 95?85 20,25 15?18 85?82 0.8?1.0 6 18 82 1.0 25,50 参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加50,甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 本品0.1g，置50ml量瓶中，用50,甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀， 供试品溶液的制备 取 即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的?10,之内。规定值为0.72(峰1)、1.00(峰S)、 3)、1.92(峰4)、2.05(峰5)、2.38(峰6)。 1.05(峰 对照特征图谱 峰1:新绿原酸 峰S:绿原酸 峰3:隐绿原酸 峰4:3，4’,二咖啡酸酰奎尼酸 峰5:3，5’,二咖啡酸酰奎尼酸 峰6:4，5’,二咖啡酸酰奎尼酸 【检查】 水分 不得过6.0,(中国药典2010年版一部附录? H第一法)。 炽灼残渣 不得过17.0,(中国药典2010年版一部附录? J)。 【含量测定】绿原酸 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 ? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1,甲酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加50,甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约25mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50,甲醇适量，振摇使完全溶解，用50,甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计，含绿原酸(CHO)不得少于4.5,。 16189 7