田基黄注射液采用吸附澄清法新工艺的研究

田基黄注射液采用吸附澄清法新工艺的研究 田基黄注射液采用吸附澄清法新工艺的研 究 第l3卷 第l期 扛西中医学院 JOURNALOFJIANGXICOIJJ~EOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE VI.13No.1 200I 田基黄注射液采用吸附澄清法新工艺的研究 易醒肖小年邵思华胡仁胜谢春松 1南昌大学南昌330041j2中蕾联合研究院南昌柏?29;3江西中医学院药学系南昌33000~j4江西享海云山髑葑厂采接33030Q} 摘要采用正盘试验对田基黄注甜液的吸附澄清工艺进行了初步研究,得出最佳工艺,即:澄清荆用量为1mL/ 10mL..田基黄提取液浓度为4g/mL,药液pH值为S.3.经薄层定性度稳定性初步观察,谊法具有可行性 美键词:田基黄注射液;吸附澄清法;工艺研究;正交试验 中囤分类号:R283611 文献标识码:A 田基黄注射液是田基黄经提取而成的灭菌水溶 液,有效成分主要是黄酮类生产过程中,厂家普遍 反映产品存在质量不稳定,澄明度差等同题,并且醇 沉成本高,周期长.因此,积极探索其新工艺非常 有必要 吸附澄清法是在中药提取液中加入吸附澄清剂 以吸附形式除去粗粒子,经滤过达到精制目的,使药 液澄明度符合要求.该法在田基黄提取液中的应用 尚未有报道,本文运用三因素三水平的正交试验对 其澄清工艺进行了初步研究,得出了最佳工艺,为进 一 步研究奠定了基础 l仪器与药品 pI-ll~1型便携式pH计(上海三信仪表厂), PU8740型紫外/可见分光光度计(Philips公司),721 型分光光度计(上海天平仪器厂),田基黄(江西云山 药厂提供,经鉴定为HypericumyaponicumTnurb),芦 丁及槲皮素对照品(中国药品生物制品捡定所),其 它化学试剂均为分析纯 2实验方法与结果 2.1田基黄的提取 参考文献2]采用水提法提取田基黄剪段称重 后,第1次加药材的l0倍量水,浸15rr,]n,煮沸30 rr,]n,滤过;第2次加药材的8倍量水,煮沸20rr,Jn, 滤过台并2次滤液,浓缩至不同浓度,得田基黄提 取液,备用. 2.2田基黄中总黄酮吸收波长的确定 2.2.1样品及对照品的制备原药材液:取田基黄 提取液(4g/mI),静置36h,取上清液离心,滤过,稀 释至0.005mI,药液备用. 加澄清剂后药液:取田基黄提取液(4g/mI)10 mI,加入0.1的澄清剂1mL,振摇,静置36h,滤 过,稀释至0.005g/mI,药液备用. 醇温浸液:田基黄药材剪段,取2g,加70乙 醇30mI,加盖于5OC水浴温浸12h,滤过,滤液稀 释至0.005g/mI药液备用. ? 24? 芦丁对照品溶液:取芦丁对照品约10mg,用 6O乙醇溶解,使含芦丁为0.025mg/ml,备用. 2.2.2绘制吸收光谱图精密吸取1ml药液置 10m1量瓶中,加入30乙醇4.0mL,5NaNOz溶 液03ml.10At(NOa)3溶液0.3ml,静置4m.in, 加入1mol/[Na【)H溶液4.0mI,静置10win,加蒸 馏水至刻度,振摇;取lmI蒸馏水同法操作,为空白 对照.置紫外/可见分光光度计在300600m间扫 描,得图谱.根据图谱并参考文献?,确定测定田基 黄总黄酮的吸收波长为500ilm. 2.3正交试验 以总黄酮的吸收值为考察指标,选用(3)正 交表.考虑其澄清效果与药液浓度,药液pH值及澄 清剂加入量有关,经颈试,各因素选取3个水平(见 表1)取提取液10mI调pH值,加1澄清剂,振 摇,静置36h,滤过,取续滤液按2.2.2项操作进行 实验.在500n_rn处测得吸收度,结果见表2和表3 表1因素水平设计 玎 1期易醒等:田基黄注射渣采用吸附澄清法新工艺的研究 表3方差舟析表 方差来谭宵均差平方和xl0自由度方差×10F值 A51】i22.5553150. B0.6672O3330.41l C6773302338660dl7532.. 译差16.662200811 *F?(2.u1=349.F0u】【2.1585 从表3可知,C因素即澄清剂加^量为主要因 素.综台考虑实际运用,确定最佳工艺为AB2,即 橙清剂加人量为1.0ml/10n药液,药液浓度为4 rnL,pH值为5.3. 2.4薄层色谱法定性鉴别 2.4.1薄板制备按《中国药典》(1995年版)要 求,取光滑洁净的玻板,用0.5CIv~Na水溶液适 量将硅胶G调成糊状,晾干后105C活化30min, 置干燥器中,备用. 2.4.2样品及对照品溶液制备原药材液:取2.5 g生药,按承提法操作,浓缩至1On,静置36h,离 心过滤,备用. 加入澄清剂后的药液:取2.5g生药,按最佳工 艺条件操作,得橙清液,备用. 槲皮素对照品溶液:精密称取槲皮素10mg,用 6O乙醇溶解并定容于100ml量瓶中,备用 位置上,显相同颜色的斑点.结果表明澄清剂的加^ 对色谱斑点的颜色,数量无影响. 2.5澄清后药液稳定性初步观察 称取药材,按最佳工艺条件操作制得田基黄药 液,置10mI具塞刻度离心试管中,一批置冰箱(一5 C)中,一批置室温下,一批置水浴(100C)中加热 30min后室温放置,观察药液变化,结果见表4.从 表中可知,经澄清剂沉降后的药蔽较为稳定 表4澄清后药液稳定性初步观察 诛糖(一5c)室温水滔f1oo( 放置时阃7d7d30min 现象无变化无变化无变化 3讨论 正交试验中,只是为了比较总黄酮的含量,而不 需要知道其确切含量是多少,因此,只测定了吸收 值,用以比较总黄酮的含量. 按最佳工艺制备的药液,经薄层定性及稳定性 初步观察,可以认为采用吸附橙清法具有可行性,但 本实验仅对吸附澄清法的工艺进行了探讨,与原工 艺的比较尚有待于进一步研究 参考文献 [1]武秀项是雌奎.怅克.田基黄注射液的质量研究[J.中成药研 究【983IJI2 2.4.3薄层色谱取样品及对照品溶液点于同一[2]f:海市K征制药厂.田基黄冶疗肝 黄撤导[J_中草药通汛