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三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑的含量

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三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑的含量三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑的含量 三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康 唑的含量 ? 药品检验? 三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑的含量 曹健,张倩,黄林清(第三军医大学新桥医院药剂科,重庆市400037) 中图分类号R927.2文献标识码A文章编号1001,0408(2006)13—1009—03 摘要目的:建立以三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑含量的方法.方法: 在231nm波长处测定硝酸益康唑的z-r~8- 数光谱振幅值.结果:硝酸益康唑的检测浓度线性范围为12.24,28.56t...
三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑的含量
三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑的含量 三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康 唑的含量 ? 药品检验? 三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑的含量 曹健,张倩,黄林清(第三军医大学新桥医院药剂科,重庆市400037) 中图分类号R927.2文献标识码A文章编号1001,0408(2006)13—1009—03 摘要目的:建立以三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑含量的方法.方法: 在231nm波长处测定硝酸益康唑的z-r~8- 数光谱振幅值.结果:硝酸益康唑的检测浓度线性范围为12.24,28.56t~g/ml(r一 1.0ooo),平均回收率为100.4%(RSD一 0.88%)结论:本方法简便易行,重现性好,适合该制剂的质量控制. 关键词三阶导数光谱法;肤宁乳膏;硝酸益康唑;含量 DeterminationofEconazoleNitrateinFuningOintmentbyThirdOrderDerivativeSpectrometry CAOJian,ZHANGQian,HUANGLinqing(Dept.ofPharmacy,XinqiaoHospital,TheThirdMilitaryMedi— calUniversity,Chongqing400037,China) ABSTRACTO巳 ECTIVE:TodetermineeconazolenitrateinFuningointmentbythirdorderderivativespectrometry. METH0DS:Thethirdorderderivativespectravibrationamplitudeofeconazolenitratewasdeterminedatawavelengthof 231nm.RESULTS:Thelinearrangeoftheeconazolenitratewas12.24, 28.56t~g/ml(r=1.000),theaveragerecoverywas 100.4%(RSD:0.88%).C0NCLUS10NS:Themethodissimpleandreproducible,andsuitableforthequalitycontrolofFun— ingointment. KEYW0RDSThirdorderderivativespectrometry;Funingointment;Econazolenitrate;Con tent :p,? 2不同给药途径致药源性EPS的比例 Tab2PercentagesofEPSinducedbydifferentrouteof administration 缓,肌肉震颤和流涎等}(2)静坐不能.可见坐立不安,反复徘 徊;(3)急性肌张力障碍.多发生于用药后1d,5d,可见舌,面, 颈及背部肌肉痉挛,致强迫性张口,伸舌,斜颈,呼吸运动障碍 及吞咽困难.对于上述临床表现,一般采用中枢性胆碱受体阻 滞药即可缓解l. 3.1年龄因素 药物引起的EPS涉及不同年龄人群,其中以儿童为多见 (58.10%),这可能与其肝肾功能及血脑屏障尚不健全,神经系 统发育不完善,对各种刺激调节反应差且反应不稳定有关,致 使药物在体内蓄积,直接或间接影响黑质一纹状体或/和下橄 榄核,齿状核内的神经递质,使多巴胺和乙酰胆碱平衡失调,从 而发生EPS.提示对儿童用药应谨慎,并在用药过程中密切观 察,一旦出现不适症状,应及时调整给药. ?副主任药师.研究方向:医院制剂质量标准.电话:023 68774712 中国药房2006年第17卷第13期 3.2药物种类 在报道的EPS病例中,所致药物以消化系统用药为最多 (1688例,74.52%),并以甲氧氯普胺比例最大(1626例, 96.32%),原因与其作用机制有关,即该药可阻断催吐化学感 受器的多巴胺受体,且易透过血脑屏障,加之其在临床上应用 也较广泛.其次为抗精神失常药(397例,17.53%),因其可阻 断黑质一纹状体通路的受体,使胆碱功能占优势而出现 EPS. 3.3给药途径 病例中以V1服给药发生EPS为最多(56.38%),其中消化 系统用药中V1服给药为66.05%,这与V1服给药途径最普遍, 且使用人数多有关.由于镇痛泵的使用,抗精神失常药中静脉 给药占55.16%,其中氟哌利多引发EPS者占54.41%. 3.4复方制剂 分析可见,有5种药物为复方制剂,即复方安乃近,复方盐 酸伪麻黄碱缓释胶囊,复方托吡卡胺,复方右美沙芬和感冒 通.复方制剂中引发EPS的具体成分尚不清楚. 大多数医务工作者已知甲氧氯普胺易引起EPS,但对于其 它药物引起的EPS不够关注.上述调查和分析提示,使用多潘 立酮,莫沙必利,西沙必利,氟哌利多,氯丙嗪,氟哌啶醇,异丙 嗪,氟桂利嗪等药物也易引起EPS,特别是儿童更易发生因 此,在使用本文所提及的药物时应注意观察,以防药源性疾病 对人体造成伤害. 参考文献 [1】陈新谦,金有豫,汤光主编.新编药物学【M】.第15版, 北京:人民卫生出版社,2003:目录, [2】史与泉主编.实用神经病学[M】.第2版.上海:科学技 术出版社,1995:741,787. (收稿日期:2005—12—01修州日期:2006—02—16) ChinaPharmacy2006Vo1.17No.13.1009? 皮肤感染多为真菌感染,常合并细菌感染".根据该特点 笔者选用抗真菌药硝酸益康唑和氨基糖苷类抗生素硫酸庆大 霉素以及激素地塞米松磷酸钠配伍,制成肤宁乳膏,主要用于 治疗神经性皮炎,皮肤瘙痒等症.肤宁乳膏作为医院临时制剂, 经我院皮肤科多例临床试验证实疗效可靠,现就其含量测定方 法进行探讨. 1仪器与试药 1.1仪器 UV一2501PC紫外分光光度仪(日本岛津公司);电子天 平(德国Sartorius公司);水浴锅(上海医疗器械五厂). 1.2试药 肤宁乳膏(第三军医大学新桥医院药剂科自制,批号: 050328,050329,050330);硝酸益康唑原料(徐州恩华药业集团 有限责任公司,批号:20030208,含量:99.86%);硝酸益康唑对 照品(中国药品生物制品检定所,批号:0214—9802);甲醇,盐 酸,正丁醇等试剂均为分析纯. 2处方与制备 2.1处方 硝酸益康唑log.硫酸庆大霉素1g,地塞米松磷酸钠 0.6g,乳膏基质4号加至1O00g. 2.2制备工艺 按乳膏基质4号的配制方法,分别制得油相和水相,保温 70?以上,将硫酸庆大霉素和地塞米松磷酸钠加入水相中,搅 拌溶解后,将水相一次倾人油相中,按同一方向不停搅拌,边搅 拌边加入硝酸益康唑细粉,使之成型,即得. 3含量测定 3.1试验条件的选择 溶剂:0.Imol/L盐酸一甲醇(1:9)】. 供试品溶液的制备:准确称取样品约1g,加入15ml溶剂, 水浴80?加热搅拌至澄清,置于冰箱中冷却至低于室温,过 滤,洗涤3次,每次加入lOml溶剂,合并滤液置于50ml容量瓶 中.加溶剂至刻度.摇匀,准确量取稀释液2.5ml置于25ml容 量瓶中,加溶剂至刻度,摇匀,备用. 对照品溶液的制备:准确称取硝酸益康唑10.2mg.以溶剂 依法溶解并稀释置于50ml容量瓶中,摇匀.定容.精密吸取 2.5ml稀释液置于25ml容量瓶中,定容.备用. 阴性对照品溶液的制备:准确称取不含硝酸益康唑的乳膏 约1g,加入15ml溶剂,水浴80"C加热搅拌.置于冰箱中冷却至 低于室温,过滤,洗涤3次,每次加入lOml溶剂,室温定容置于 50ml容量瓶中,准确量取2.5ml稀释液置于25ml容量瓶中, 摇匀,定容,备用. 3.2测定波长的选择 供试品溶液,对照品溶液,阴性对照品溶液分别以溶剂为 空白.在200nm--300nm波长范围内扫描,得零阶,三阶导数 光谱图,详见图1,图2. 由图1,图2可知,在零阶导数光谱图中,阴性对照品溶液 对硝酸益康唑的吸收干扰较大.三阶导数光谱在231nm波长 处硝酸益康唑有最大振幅,阴性对照品溶液几乎无振幅,可排 除乳膏中其它成分的影响.因此,选定在231nm波长处用三阶 导数光谱法测定硝酸益康唑含量. 3.3标准曲线的绘制 ' 1010'ChinaPharmacy2006Vo1.17No.13 图1零阶导数光谱 a.对照品溶液Ib.供试液;c.阴性对照品溶液 Fig1Ultravioletzerothorderspectra a.referencesolution;b.testsolution;c.negativecontrastsolution 一.八 2002202402602803Oonm 图2三阶导数光谱 a.对照品溶液;b.供试液;c.阴性对照品溶液 Fig2Thirdorderderivativespectra a.referencesolution;b.testsolution;c.negativereferencesolution 准确称取干燥至恒重的硝酸益康唑10.2mg,用溶剂溶解, 定容于50ml容量瓶中,分别精密吸取稀释液1.5,2.0,2.5,3.0, 3.5ml,定容置于25ml容量瓶中,制得浓度为12.24,16.32, 20.40,24.48,28.56/~g/ml的系列溶液,在231nm波长处测定 三阶导数光谱振幅值,以浓度(c)对三阶导数光谱振幅值(D) 进行线性回归.得回归方程C:(D一0.O0OLO)/0.000221 (r一1.0000).结果表明,硝酸益康唑的检测浓度在12.24, 28.56t~g/ml范围内呈良好的线形关系. 3.4稳定性试验 准确称取样品1g,按"3.5"项下方法检测硝酸益康唑的含 量,供试品溶液放置1h后再次测定,含量无变化.结果表明,供 试品溶液在1h内稳定. 3.5回收率试验 准确称取几份硝酸益康唑,分别加入到不含硝酸益康唑的 乳膏1g中.加热混匀,冷却至乳膏成型,加入15ml溶剂,按 "3.1"项下供试品溶液的制备方法制备,在231nm波长处测定 三阶导数光谱振幅值,代人回归方程计算含量,结果详见表1. 表1回收率试验结果(n=3) Tab1Resultsofrecoverytest(n3) 3.6样品含量测定结果 准确称取不同批号的肤宁乳膏约1g.按"3.5"项下方法测 定硝酸益康唑含量,结果详见表2. 中国药房2006年第17卷第l3期 呦啪咖晒 0000OOO 高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷I和胡黄连苷?的含量 陈惠英,宋粉云.(1.广州经济技术开发区医院药剂科,广州市510630;2.广东药学院, 广州市510224) *lIl~类号R927.2文献标识码A文章编号1001—0408(2006)13—1011—02 摘要目的:建立以高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷I和胡黄连苷?含量 的方法.方法:色谱柱为DiamonsidC18,流 动相为乙腈一水一冰醋酸(20:80:0.5),检测波长为266nm,流速为1.0ml/min.结果: 胡黄连苷I,胡黄连苷II检测浓度分别在 9.55,95.5"g/ml(r=0.9997),15.6--156ttg/ml(r:0.9998)范围内线性关系良好,平均回 收率分别为99.7%(RSD= 2.46%),101.2%(RSD一2.35%).结论:本方法简便,快速,准确,回收率好,.-q-~于该制 剂的质量控制. 关键词高效液相色谱法;万应胶囊;胡黄连苷I;胡黄连苷?;含量测定 ContentDeterminationofPicrosideIandPicroside?inWanyingCapsulebyHPLC CHENHuiying(Dept.ofPharmacy,GuangzhouEconomicandTechnicalZoneHospital,Gu angzhou510630, China) SONGFenyun(GuangdongCollegeofPharmacy,Guangzhou510224,China) ABSTRACT0BJECTIVE:TodeterminethecontentofpicrosideIandpicrosideIIinwanyin gcapsulebyHPLC,METH一 0DS:ThecontentdeterminationwasconductedwithDiamonsil— C18aschromatographiccolumnunderroomtemperature,the mobilephaseconsistedofacetonitrile—water—glacialaceticacid(20:踟:0.5),thedetectionwavelengthwas266amandthe flowratewas1.0ml/min.RESULTS:Goodlinearrelationswereachievedwhentheconcentra tionrangesofpicrosideIand picrosideI1were9.55--95.5~tg/ml(r=0.9997)and15.6-156t~g/ml(r一 0.9998),respectively,theaveragerecoveriesfor picrosideIandpicrosideI/were99.7%(RSD一 2.46%)and101.2%(RSD:2.35%),respectively.CONCLUS10NS:The methodissimple,fastandaccurate,andinwhichhighrecoveryratewasachieved,thusitcanbe usedforthequalitycontrol0f thepreparation. KEYWoRDSHPLC;Wanyingcapsule;PicrosideI;Picroside?;Contentdetermination 万应胶囊是由胡黄连,黄连,儿茶等9味中药制成的中药 复方制剂,具有清热,镇惊,解毒之功效.临床用于治疗口舌生 疮,牙龈,咽喉肿痛,小儿高热,烦躁易惊.该产品现行标准中 采用紫外分光光度法测定总生物碱的含量.笔者认为,胡黄连 苷I和胡黄连苷?是巾药胡黄连的有效成分,且含量较高,以 其含量为指标控制胶囊的质量更全面,故建立了以高效液相色 谱法测定万应胶囊中胡黄连苷I和胡黄连苷?的含量的方法. 1仪器与试药 I.I仪器 1100高效液相色谱仪,包括系列双元泵,可变波长检测 器,化学工作站(美国安捷伦公司);DL一360超声波清洗器(宁 波石浦海天电子仪器厂). 1.2试药 胡黄连苷I对照品(批号:050317,含量:98.2%),胡黄连 苷?对照品(批号:050324,含量:99.4%)均由成都思科华生物 技术有限公司提供;万应胶囊(四川西昌杨天制药有限公司,批 表2样品含量测定结果(n=2) Tab2Contentdeterminationresultsofsample(n=2) 4讨论 肤宁乳膏中硫酸庆大霉素和地塞米松磷酸钠的含量较低, 处方组分较复杂,乳膏基质干扰较大,故分离单一组分难度较 大,只能对含量较大的硝酸益康唑进行定量.由《中国药典》 可知,硝酸益康唑易溶于甲醇,地塞米松磷酸钠既溶于水又溶 于甲醇,而硫酸庆大霉素易溶于水,不溶于甲醇,同时地塞米松 磷酸钠含量极低,因此采用0.1mol/L盐酸一甲醇(1:9)为溶 剂,既可破乳又可提取硝酸益康唑. 由于零阶导数光谱中肤宁乳膏中其它成分干扰较大,而在 三阶导数光谱中于231nm波长处测定振幅值,处方中其它成 ?副主任药师.研究方向:医院制剂.电话:020—82212071 中国药房2006年第17卷第13期 分对测定影,fld,,能有效消除干扰,笔者因此选择231nm为测 定波长,用三阶导数光谱法进行测定. 有报道用高效液相色谱法测定硝酸益康唑的含量】,且对 于复方制剂中有效成分的定量多采用高效液相色谱法,由 2005年版《中国药典》的变化可看出这一趋势,但小批量的医 院制剂使用高效液相色谱法则会提高制剂检验成本.事实上, 肤宁乳膏中硝酸益康唑的含量测定采用本法不仅回收率高,重 现性好,且方法简便,成本较低,不失为一种较好的定量方法. 参考文献 [1】吴世杰,丁红雨.薄层色谱法分离鉴别复方克霉唑乳膏中 的硫酸庆大霉素[J】.中国微生态学杂志,2003,15(2):117. [2】国家药典委员会编.中华人民共和国药典(二部)[S】. 2000年版.北京:化学工业出版社,2000:846. [3】齐宪荣,刘海燕,刘明辉,等.RP—HPLC测定硝酸益康 唑脂质体凝胶中硝酸益康唑的含量[J】.中国新药杂志, 2001,10(5):360. (收稿日期:2005—09--07修回日期:2005—11—01) ChinaPharmacy2006VoI.17No.13'1011'
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