粗食盐的提纯
一、 实验目的
1(了解粗食盐提纯的化学方法;
2(练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、粗食盐的提纯方法
2+2++3+2– 杂质主要有:Ca、Mg、K、Fe、SO和不溶性杂质。 4
1(不溶性机械杂质可用过滤方法除去;
2+2–2–2(除去SO: Ba , SO BaSO?(白)引入了少444
2+量的Ba,过滤除去沉淀;
2+2+3+2+3(除去Ca、Mg、Fe以及少量的Ba:
2+–- Mg + 2OH Mg(OH)?(白) 2
2+2–过滤除去沉淀, Ca + CO CaCO?(白) 33
滤液引入了2+2– Ba + CO BaCO?(白) 33–2– OH、CO33+–- Fe + 3OH Fe(OH)?(红棕) 3
––+2– 4(除去OH、CO:OH + H HO 32
2–+ CO + 2H CO? + HO 3225(少量KCl可在蒸发浓缩和结晶过程中根据溶解度不同而分
+ 离出来,从而除去K。
三、实验步骤
1(溶解粗食盐
(1) 称取10g粗食盐,加自来水溶解;
(2) 自来水用量要计算:20时,饱和食盐水的百分比浓度为36,,则:
64:36,x:10,解得:x = 18 (ml)。估计用水量为30ml。
2–2(除去SO和不溶性杂质 4
(1) 加入饱和BaCl溶液,直到不产生沉淀为止,继续加热10min; 2
注意:A、应滴加BaCl溶液; 2
2– B、检查SO是否沉淀完全(如何检查) 5,3 4
(2) 静置几分钟,用普通漏斗过滤,除去沉淀和杂质。
2+2+2+3+3(除去Ca、Mg、Ba、Fe
(1) 加入1ml 2mol/L NaOH和3ml 10% NaCO溶液,加热至沸; 23(2) 滴加NaCO至不再产生沉淀,继续煮沸10min; 23
(3) 静置几分钟,用普通漏斗过滤,除去沉淀。
–2–4(除去OH、CO 3
边搅拌边滴加2mol/L HCl溶液,调pH = 5,6。 5(蒸发结晶
(1) 转移到蒸发皿小火加热,浓缩至稀粥状稠液为止,注意:不要蒸干;
(2) 冷却后抽滤 (3) 晶体再用小火烘干。
6(称重并计算回收率
精制食盐的质量 (g) 回收率 , ×100, 粗食盐的质量 (g)
7(产品纯度的检验
2–(1) SO的检验:滴加BaCl溶液,是否有沉淀; 42
2+(2) Ca的检验:滴加0.5mol/L (NH)CO溶液,看是否有沉淀生成; 4224
2+(3) Mg的检验:滴加2滴2mol/L NaOH溶液和2滴镁试剂,看溶液是
否呈蓝色;
3+(4) Fe的检验:滴加1,2滴2mol/L HCl溶液,再滴加1滴0.5mol/L KSCN
溶液,看溶液是否呈血红色。
3+–3–n Fe + nSCN Fe ( SCN ) n
四、注意事项
1(明确每次加入试剂的目的,以及会给原溶液引进哪些杂质,加入试剂量
要适当,不能过量太多,一般都是逐滴加入,直至杂质离子沉淀完全为
止;
2(过滤时要清楚有用部分是滤渣还是滤液,才能决定取舍; 3(使用pH试纸时应注意,不能用湿手去拿,以免赞成大量浪费。