非极性GaN薄膜及其衬底材料

非极性GaN薄膜及其衬底材料 第 35卷 第 4期 人 工 晶 体 学 报 Vo .l 35 No. 4 2006 年 8 月JOURNAL O F SYN TH ET IC CR YSTAL S A ugu st, 2006 非极性 GaN薄膜及其衬底材料 31, 2 1 1, 2 1, 2 1 3 3 周健华 , 周圣明 , 邹军 , 黄涛华 , 徐军 , 谢自力 , 韩平 , 张荣 ( 1. 中国科学院上海光学精密机械研究所 ,上海 201800; 2. 中国科学院研究生院 ,北京 100039; )3. 南京大学物理系 ,南京 210093 γ摘要 :本文分析了在不同衬底上生长无极性 GaN 薄膜的情况 ,这些衬底主要包括 2L iA lO、r面蓝宝石等 。通常在 2 蓝宝石上制备的 GaN 外延膜是沿 c轴生长的 ,而 c轴是 GaN 的极性轴 ,导致 GaN 基器件有源层量子阱中出现很强 的内建电场 ,发光效率会因此降低 ,发展非极性面外延 ,有望克服这一物理现象 ,使发光效率提高 。 γ关键词 : r面蓝宝石 ; 2L iA lO; a面 GaN; m 面 GaN 2 ( ) 中图分类号 : O484 文献标识码 : A 文章编号 : 10002985X 2006 0420765 207 Non po la r Ga N F ilm s an d The ir Sub stra te 1, 2 1 1, 2 1, 2 1 ZHOU J ian 2hua, ZHOU S heng 2m ing, ZOU J un, HUAN G Tao2hua, XUN J un, 3 3 3X IE Z i2li, HAN P ing, ZHANG R ong ( 1. Shangha i In stitu te of Op tic s and F ine M echan ic s, Ch inese A cadem y of Sciences, Shanghai 201800 , Ch ina; 2. Gradua te Schoo l of the Ch ine se A cadem y of Sc ience s, B e ijing 100039 , Ch ina; )3. D ep artm en t of Physic s, N an jing U n iversity, N an jing 210093 , Ch ina ( )R eceived 18 N ovem ber 2005, accepted 12 M a rch 2006 γA b stra c t: Th is review focu se s m a in ly on the GaN film s depo sited on a va rie ty of sub stra te s, 2L iA lOand 2 ( ) r2p lane sapp h ire e sp ec ia lly. GaN film s on sapp h ire a re common ly grown in the po la r c [ 0001 ] d irec tion, wh ich lead s to a strong in te rna l e lec tro sta tic fie ld in quan tum we lls ba sed on GaN , and hence dec rea sing the in ten sity of lum ine scence. Ep itaxia l grow th of nonpo la r wu rtzite GaN film s p rovide s a p rom ising m ean s of c ircum ven ting the p hysica l p henom enon and a good p e rfo rm ance in visib le band. γKey word s: r2p lane sapp h ire; 2L iA lO; a 2p lane GaN; m 2p lane GaN 2 1 引 言 近年来 , GaN 作为一种新的光电功能材料 ,以其宽直接带隙 、高稳定性 、高热导率 、高硬度以及组成合金 [ 1 , 2 ] 后的宽发光光谱范围的优良性质 吸引了越来越多的人们的注意力 。它的可应用方面很多 ,包括固态照 明 、固体激光器 、光信息存储 、紫外探测器等等 。按中国 2002 年的用电情况计算 ,如果采用固态照明替代传 统光源 ,一年可以省下三峡水电站的发电量 ,有着巨大的经济 、环境和社会效益 ; 而据美国能源部测算 ,到 2010年 ,全美半导体照明行业产值将达 500亿美元 。在光信息存储方面 ,以 GaN 为基础的固体蓝光激光器 [ 3 ] 可大幅度提高光存储密度 。正因为这些优点 , GaN 及其合金被寄予厚望 。 收稿日期 : 2005 211 218;修订日期 : 2006 203 212 () 基金项目 :中国科学院“百人 ”和国家高技术研究发展计划 No. 2004AA311080 资助课题 ( ) 作者简介 :周健华 1981 2,男 ,江苏省人 ,硕士研究生 。 E2m a il : zhou jianhua@m a il. siom. ac. cn 但是 , GaN 薄膜通常是沿着其极性轴 c轴方向生长的 ,由自发极化和压电效应而产生的强大的内建电场 大大地降低了 发 光 效 率 , 因 此 人 们 便 考 虑 让 薄 膜 生 长 方 向 垂 直 于 c 轴 , 也 就 是 所 谓 的 无 极 性 薄 膜 。 P. [ 4 ] [ 5 ]( ) W a lte re it、E. Kuok stis等人的研究表明 ,在 L iA lO 上生长的 m 面 1100 GaN 量子阱荧光衰减时间比 c面2 降低了一个数量级 ,发光光谱也不会再随着激发功率的增强而蓝移 。这些清楚地表明了极化影响的消失 。 [ 6 ] [ 7 ] 其他无极性薄膜有类似的结果 。另外 ,无极性 GaN 薄膜还有其他一些特性 ,比如 ,偏振性质 、缺陷及其 [ 8 ]引发的状态 等等 。总之 ,生长无极性薄膜为充分发挥 GaN 材料的应用潜力提供了可能 。 2 无极性 GaN 膜 常温下稳定的 GaN 是纤锌矿结构 ,空间群为 P6m c。 GaN 还有一个亚稳态 ,即立方相闪锌矿结构的 GaN 3 () 下面提到 的 GaN 如 果 没 有 特 别 说 明 , 指 的 是 六 方 GaN 。 GaN 在 温 度 为 300 K 时 , 晶 格 常 数 为 a = [ 9 ] [ 1 ] 0. 318843 nm , c = 0. 518524 nm。 GaN 属直接带隙材料 ,禁带宽度为 3. 4 eV ,而 A lN 的禁带宽度为 6. 2 eV , [ 10 , 11 ] ) (InN 为 1. 9 eV 最近有报道 InN 的带隙不同于这个结果 ,组成合金 ,发光的光谱范围覆盖了从红光到紫 26 21 26 21 [ 12 ] 外 。 GaN 的热膨胀系数为 a= 5. 59 ×10 ? , a= 3. 17 ×10 ? ,这在选择衬底材料的时候需要考虑 , a c 因为材料冷却时 ,由热膨胀系数的不匹配 ,会引起应力 。 GaN 的热导率相比于 Si和 GaA s来说比较大 ,因而 基于 GaN 的器件散热效果比较好 。 9 ( ) GaN 体单晶 材 料 生 长 十 分 困 难 , 有 报 道 说 GaN 在 压 力 为 6 ,7 ×10Pa、温 度 为 2300 ?下 还 不 熔 [ 8 , 12 ] 化 。生长条件通常是高温高压 ,代价昂贵 ,不利于商业化 ,因此目前的应用大多是 GaN 异质外延薄膜 。 ( )GaN 0001 面是密排面 ,因而一般的薄膜都是沿 [ 0001 ]方向生长的 。但是 GaN 晶体没有对称中心 ,在 异质外延的情况下 ,由于晶格常数和热膨胀系数的失配引入应力 ,因此沿特定方向具有压电效应 。 GaN 晶体 [ 13 ] 所属点群为 6m m ,相应的压电系数矩阵为 : 0 0 0 0 xd0 5 0 0 0 0 0 dx 5 dzdzdz 0 0 0 113 因此 ,在没有剪切应力的情况下 ,在 c [ 0001 ]方向会产生极化 。另外 , [ 0001 ]轴是 GaN 晶体的单一旋转轴 , 没有与之垂直的反映面 ,因此有很强的自发极化 ,综合压电效应所产生的结果是 : 由于薄膜沿 [ 0001 ]方向即 () 生长方向上极化的不连续 ,界面处形成 2维的自由电子气 ,造成很强的内电场 量级为 MV / cm ,尽管这对于 [ 14 ] ( ) 某些要求高迁移率的器件是有利的 ,但是也引发所谓的 QCSE quan tum confined sta rk effec t,能带也不再保持平带条件 ,电子和空穴在空间上分离 ,大大的降低了它们复合的效率 ,光谱也会有红移现象 。为了克服 这样的状况 ,有几种可能的解决方法 : 19 23( ) 1 掺杂屏蔽 。但是考虑到内电场之强 ,要求载流子浓度大于 10cm才可能达到平带条件 ,因此 ,这个 方法不可行 ; ( )2 生长立方相的 GaN。立方相 GaN 对称性高 ,不会有自发极化现象 。但是立方相是亚稳态 ,很难获得 高质量的立方相 GaN 薄膜 ; ( )3 自发的成分起伏 。 InGaN / GaN 异质结有比较高的效率 ,有人认为这是由于合金成分的起伏造成势 [ 15 ] 场的起伏 ,起到了束缚激子的作用 ,从而增加了激子复合的几率 。当然这种说法现在遭到了质疑 ,而且效 果也不好 ; [ 4 ] ( ) 4 最有效的方法 ,便是生长无极性的薄膜 。 所谓无极性薄膜是指生长方向垂直于极性轴 [ 0001 ]方向的薄膜 。这样就避免了自发极化效应的影响 ,而且在无剪切应力的情况下 ,压电效应也不会产生影响 。跟极性薄膜相比 ,在低激发功率下 ,发光效率会有 [ 16 , 4 ] 一个数量级的差异 ;也不会再有随着激发功率的加大 ,发光光谱蓝移的现象 。 ( )( )目前 ,能生长无极性 GaN 薄膜的外延衬底主要是蓝宝石 r 1102 面 、L iA lO100 面 、GaN 、SiC 等 ,以前 2 两者居多 。 第 4期 周健华等 :非极性 GaN 薄膜及其衬底材料 767 γ3 2L iA lO 2 [ 17 ] γ2L iA lO属于四方晶系 ,晶格常数 a = 0. 5169 nm , c = 0. 6268 nm ,熔点 1780 ? 。虽然与 GaN 不属于同 2 ( )(γ) 一晶系 ,但是 2L iA lO的 100 面上的原子排布很接近六方情形 图 1 。两者的平均晶格失配度为 1. 4 % 。 2 26 21 26 21 [ 12 ] 热膨胀系数 a= 7. 1 ×10 ? , a= 15 ×10 ? 。跟 GaN 的热膨胀系数比较一下可以发现 , GaN 在不同 a c 方向上应力会有所不同 ,对位错结构也有影响 。L iA lO比较软 ,而 GaN 比较硬 ,因此 ,即使在应力作用下 ,2 [ 18 ] GaN 薄膜碎裂的可能性比较小 。L iA lO也易于被腐蚀 ,很容易获得无衬底支撑的 GaN 厚膜 。 2 在 L iA lO[ 100 ]面生长 GaN 薄膜 ,相应的晶面方向 2 关系为 : GaN 的 [ 0001 ]方 向 平 行 于 L iA lO的 [ 010 ]方 2 向 ,晶格 失 配 度 为 0. 3 % ; GaN 的 [ 1120 ]方 向 平 行 于 L iA lO的 [ 001 ] 方 向 , 相 应 的 晶 格 失 配 度 为 1. 7 % 。 2 L iA lO的 c方向晶格常数为 0. 6268 nm ,接近于 GaN 的 a 2 方向晶格常数的两倍 , L iA lO的 a 方向的晶格常数为 0. 2[ 19 ] 5168 nm ,接近于 GaN 的 c 方向晶格常数 。这样的晶 格失配加上热膨胀系数的失配 , 会在材料中引入应力 , 这一点可以通过 X 射线衍射和拉曼散射的方法加以确 图 1 从 [ 100 ]方向看 L iA lO 2[ 17 , 20 ] 0 () 定 。应力会影响发光光谱 , 比如 D , X 峰的蓝移 γ2L iA lO[ 100 ] face ofF ig. 1 2[ 17 , 21 ] 表示有压缩应力 。 [ 22 ] 对于外延生长来讲 ,衬底的质量是非常关键的 ,高质量的衬底是高质量薄膜的必要条件 。 P. W a lte re it2 μ等人用的 L iA lO衬底的摇摆曲线半峰宽小于 25 a rc sec,在 10 ×10m 的平面内峰谷最大差值低于 10 nm ,足 2 [ 17 ] 够可以用来做外延生长了 ,但是这样的质量和 SiC 相比 ,还差了一点 。 Yue J un Sun等人使用的衬底平均 粗糙度 rm s = 0. 6 nm ,峰谷最大差值为 5 nm。 [ 18 ]( ) Yue Jun Sun等人证实 , L iA lO 的 100 面也有极性之分 。虽然宏观上不可分辨 ,但是通过化学刻蚀2 以及在水中的水解情况 ,还是可以加以区分 。在两个面上长 GaN 薄膜的质量会有很大差别 。 [ 18 ] () 一般所使用的衬底表面通常是条纹状的 ,条纹沿 [ 001 ]方向 图 2 ,可能与晶体质量比较差有关 。生 [ 17 , 19 ] 长出来的薄膜会延续这样一种条纹 ,这一点也许与吸附原子在不同方向上的扩散速度不同有关 。如果 ( )采用低温成核 ,这样的情况会有所改观 。相应的半峰宽会降低 ,层错 stack fau lts密度也会降低 。事实上 , 考虑到 L iA lO衬底容易热分解的性质 ,低温成核也是必须考虑的一个方法 。 2 最 早 提 出 用 L iA lO做 衬 底 生 长 GaN 的 是2 [ 23 ]H e llm an等人 ,但是他们的实验失败了 ,没有得到预 [ 24 ] 期 的 结 果 。 1998 年 , Xu Ke首 先 使 用 MOCVD ( ) m e ta lo rgan ic chem ica l vapo r depo sition 法 在 L iA lO 2 [ 4 ] ( )100 面长 出了 m 面 GaN。 2000 年 P. W a lte re it等 ()γ人又利用 MB E mo lecu la r beam ep itaxy法成功地在 2 ( )L iA lO100 面上生长出 m 2GaN , 并且发 现低 温下 荧 2 光衰减 寿 命 比 c2GaN 降 低 了 一 个 数 量 级 , 阴 极 荧 光 [ 13 ] ( )CL 的红移现象也消失了 。根据计算 ,能带也恢复了 图 2 通常的 L iA lO衬底条纹 2 [ 13 ] 平带条件 。F ig. 2 Trench p a tte rn on su rface of L iA lOsub stra te 2 到目前为止 , 使用 L iA lO做 衬底 生长GaN 还 处 2 ( )于开始阶段 ,很多有待完善 ,目前最好的结果大致如下 :使用 HV PE hyd ride vapo r p ha se ep itaxy方法生 [ 12 ] 8 22 [ 19 ] 长的厚膜半峰宽仅为 576 a rc sec,线位错密度为 3 ×10cm,在由 HV PE得到的厚膜上用 MOCVD 生长 2[ 25 ] μμ 4m 的 GaN ,得到在 2 ×2m的区域上平均粗糙度 rm s = 0. 7 nm,如果采用侧向外延的方法 ,得到层错密 3 21 6 22 [ 6 ] 度 3 ×10cm,线位错密度 5 ×10cm。 对于通常的衬底 ,如 c面蓝宝石 、SiC等 ,讨论最多的缺陷是位错 ,比如伯格斯矢量 b = 1 /3 [ 1120 ]的刃位 [ 26 ] 错 。而对于非极性薄膜 ,更值得注意的是层错 。因为在 C 方向 , . . . ABAB. . . 的堆叠和. . . ACAC. . . 的堆 叠在能量上几乎相等 ,因此这个方向上的层错是很常见的 。层错的边缘通常是以 Shock ley型的位错结束 ,伯 [ 17 , 19 ] 格斯矢量 b = 1 /3 [ 1010 ]或者 1 /3 [ 0110 ] 。 当然 ,由于研究 L iA lO做衬底还处于开始阶段 ,很多问题有待解决 。比如 ,酸对 L iA lO的腐蚀均一性不 2 2 够 ,因此 ,化学抛光质量难以控制 。L iA lO容易水解 。跟蓝宝石和 SiC相比 ,它的热稳定性也比较差 ,尽管其 2 熔点达 1780 ?。 γγL iA lO晶体生长也不易 。由于 2L iA lO晶体高温生长时存在严重的组份挥发 ,大尺寸高质量 2L iA lO2 2 2 γ 晶体的获得一直是个挑战 。我们通过多年的努力 ,最近在 2L iA lO晶体生长方面获得重大进展 ,已能生长2 [ 27 , 28 ] () γ见图 3 ,这为无极性 GaN 薄膜提供了有利的条件 。 出直径近 51mm 的完整 、透明的 2L iA lO晶体 2 γ图 3 用提拉法生长的大尺寸 2L iA lO晶体 2 γF ig. 3 L a rge size bu lk2L iA lOc rysta l 2 grown by Czoch ra lsk i techn ique 4 蓝宝石 r面 [ 12 ] 蓝宝石用作生长 GaN 薄膜的衬底始于 1968 年 ,当时完全是偶然 ,但是现在 , 蓝宝石是应用最多的 GaN 薄膜衬底 。蓝宝石和 GaN 晶格失配比较大 ,热膨胀系数大于 GaN ,因此 GaN 薄膜受压缩应力 。蓝宝石 [ 9 ] 的热导率比较低 ,又是绝缘材料 ,这不利于 GaN 生长 。人们比较过在相同条件下 ,用 MB E 方法在蓝宝石 [ 29 , 9 ]( ) 各个晶面上生长 GaN 薄膜 的情况 :在 c面上最为平整 ,薄膜取向为 c方向 ; a 面 1120 上薄膜比较粗糙 , ( )取向同样为 c方向 ; m 面 1010 蓝宝石生长出来的薄膜质量更差 ,而且是混合取向的 ,同时出现了 c2GaN 和 ( )a 2GaN; r面 1102 情况早期和 m 面差不多 ,但是后来有改进 。蓝宝石的 r面与 GaN 的晶格失配为 49 % ,相 [ 14 ] 应的晶面对应关系为 : [ 0001 ] GaN | | [ 1101 ]A lO, [ 1100 ] GaN | | [ 1120 ] A lO。目前 r面蓝宝石生长 2 3 2 3 θ(ω) 出来的 GaN 薄膜沿生长方向无极化 ,这一点可以从下面的 X 射线 22扫描图中看出 图 4 ,只出现了 a 2GaN ,没有 c2GaN 的出现 ,但由于晶格常数失配较大 ,引发众多结构缺陷 ,这些缺陷即使不像在磷化物 、砷化 [ 12 ] 物中那样是淬灭中心 ,也至少会是光散射中心 ,会增加漏电流 。 [ 9 ] r面的 异质 外 延工 艺使 用 一般 的标 准 工艺 即 可 。一 般情 况 下 , 薄膜 质量 会 比 c2GaN 差 一点 , 根 据 [ 30 ]M ichae l D. C raven等人的估计 ,相同条件下的量子阱 ,高分辨 X射线衍射的线宽要比 c2GaN 大 30 % 。 到 目前为止 , 用 r面蓝宝石作衬底的生长方法主要是 MOCVD , 工艺已经比较成熟 , 最好的结果是 对 10 22 5 21 [ 14 ] μ 1. 5m薄膜 , x 射线扫描半峰宽 0. 29 ,?位错密度 2. 6 ×10cm,层错密度 3. 8 ×10cm,用 MOCVD 侧向 2[ 31 ] μ外延的方法得到在 5 ×5m的区域上平均粗糙度 rm s = 0. 46 nm,用 HV PE 侧向外延得到的线位错密度 56 22 3 21 [ 32 ] ( ) ×10cm,层错密度 3 ×10cm。这个结果和 L iA lO 的结果相比 ,是各有千秋 ,但是 100 面 L iA lO 和2 2 第 4期 周健华等 :非极性 GaN 薄膜及其衬底材料 769 θω图 4 蓝宝石面的 GaN 薄膜 X射线 22扫描图 ωθ F ig. 4 22scan of GaN film grown on r2sapp h ire m 2GaN 间的晶格失配要比 r面蓝宝石和 a 2GaN 间的晶格失配小很多 ,在工艺未成熟的情况下 ,所得薄膜质量 就可以和 r面蓝宝石相媲美 ,另外 , L iA lO也比较容易剥离 ,易于获得自支撑 GaN 厚膜 ,考虑到这些 , L iA lO 2 2 更加值得去关注 。[ 14 ] 跟 m 面 GaN 一样 ,缺陷主要是位错和层错 ,还有一些位错的尾部构成的凹陷等等 。M. D. C raven等人 发现 ,线位错平行于生长方向 [ 1120 ] ,相应的螺位错伯格斯矢量 b = ?[ 1120 ] , 刃位错伯格斯矢量 b = ? 10 22 [ 0001 ] ,总密度为 2. 6 ×10cm,以刃位错居多 。层错垂直于 c轴 ,来源于高温生长初始阶段的三维岛状生 长 。一般认为层错由 shock ley分位错结束 ,两端符号相反 。 [ 33 ] 缺陷会对样品的发光情况产生影响 。 R. L iu等人通过比较 CL 图像和 TEM 图像 ,发现除了常见的施主束缚激子外 ,某些波长的光是有特定的缺陷发出的 ,比如层错 ,以及层错边缘的位错 。另外 ,他们还发现了 插入 c方向层错之间的 a 方向层错 。 5 同质外延 9 GaN 的单晶生长十分困难 ,波兰科学家在 1600 ?、2 ×10Pa 的氮气压下从液态镓中长出了厘米量级的 [ 12 ] 22 [ 34 ] GaN 晶体 ,位错密度低于 10 cm,杂质密度也比较低 ,以这个为基础生长的 L ED , 亮度是在普通蓝宝石 上的 2倍 。目前 ,异质外延还没有达到这个水平的 。但是 ,这样的晶体代价昂贵 ,难以商业化 。 19 23 μ有人利用 L iA lO作衬底 用 HV PE法生长了 350m 的无支撑 GaN 膜 ,室温下自由电子浓度 10 cm ,迁 2 2 [ 25 ] [ 5 ] ω移率 92 cm/V s,扫描显示半高宽为 20 a rcm in。 同质外延的衬底取向决定了外延薄膜的取向 ,比如 ,用上面得到的衬底作同质外延得到的是 m 面 GaN 薄膜 ,也是非极性的 。这样的薄膜没有应力 ,质量更好 。 6 其他衬底 [ 35 ]( J. H. Song等人报道了利用 Si衬底生长 a 2GaN ,他们采用的生长方法是 MOCVD 和 PLD p u lsed la se r ) depo sition,先生长 M nS缓冲层 ,然后是 A lN 缓冲层 ,最后生长 GaN ,但是薄膜质量不好 ,更像是有序排列的 多晶颗粒 ,按照他们的计算 ,晶粒大小在几十纳米的范围内 。CL 谱显示黄光现象比较严重 。 [ 36 ] [ 37 , 38 ] 另外还有人在 SiC上生长非极性的 A lN 薄膜 、GaN 薄膜 。 7 结 论 本文分析了极性 GaN 薄膜所存在的问题 ,指出了生长无极性薄膜的重要意义 ,讨论了在不同衬底上生 ( ) 长无极性 GaN 薄膜的情况 ,主要包括在 L iA lO100 面上生长 m 面 GaN ,在蓝宝 r面上生长 a 面 GaN。给出2 了它们不受极化影响的证据 ,简述了存在的晶体缺陷和目前的研究进展 ,对薄膜生长的一些工艺条件也简略 提及 。目前看来 ,生长无极性薄膜是充分发挥 GaN 材料性质的一种很有前途的方法 ,相比于成熟的蓝宝石 衬底外延工艺 ,利用 L iA lO作衬底外延生长薄膜刚刚起步 ,工艺远未成熟 ,但是得到的薄膜质量已经和蓝宝 2 石达到同等水平 ,所以 L iA lO是一种很有希望的 GaN 薄膜异质外延衬底材料 。 2 鉴于 GaN 材料的优良性质和 c面 GaN 薄膜的缺点 ,无极性 GaN 薄膜的重要性勿容置疑 。寻找更合适的 衬底 ,优化现有的工艺条件 ,进一步推广 GaN 的使用范围以及分析在不同衬底上薄膜不同取向的成因 ,应当 是下一步实验和理论工作的重点 。 参 考 文 献 ( ) [ 1 ] Strite S, Mo rkoc H. GaN , A lN , and InN: A R eview [ J ]. J. V ac. S ci. Technol. B , 1992 , 10 4 : 1237. Kang B S, Kim S, R en F, e t a l. A lGaN / GaN 2B ased D iode s and Ga te le ss H EM Ts fo r Ga s and Chem ica l Sen sing[ J ]. 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