牛黄解毒片溶出度测定方法的研究

牛黄解毒片溶出度测定的研究 牌源于品质却并不 局限于品质 ， 们可 以从 我 十分重要的作用。因此城市的成长离不开经 它 的身 上 清 楚 地 看 到 社 会 的 背 影 。一 般 来 尤其是与产业的发展 和壮大密不 济的发展 ，说， 品牌 代 着一 定 的经 济能力 ， 多 公 司会 很 品牌 的形成 的动力 可分。品牌依托于产业 ， 面为 其产 品 注册 不 同 的 商标 ， 向不 同 层 次 的 品 来 自于产业 的发 展 ， 牌 壮 大深 刻地 反 映着 消 费者 推 出不 同的 品牌 。 产业 的进 步 。 对 消 费者 而 言 ， 牌 还 意 味 着 个 性 。工 品 品 对 国家 而 言 ， 牌 首 先 是 一 种 硬 实 力 。 确业 化 的大生 产 要 求 消 灭 差异 ， 立 规 范 与 统 现代的世界是一个开放的世界 ， 也是一个市 一 而人们对于个性和 自我的追求则 需要标 ， 更 场化程 度越 来 越 高 的 世界 ， 是 一 个 充 满 竞 新立 异 ， 是 品牌 就 成 了人们 在 工 业 化 的 时 于 争和挑 战 的世界 。要在 这样 的国际 环境 下立 代追 求 自我 、 彰显 个性 的舞 台。 一个 国家 必 须构 建 起 以强 大 的产 足和发 展 ， 对城 市 而言 ， 意 味着 活力 。今 天 ， 业 为核 心 的硬实 力 。品牌 正是 这种 硬我 品牌 实 力最 们 已经 步入 了品牌 经 济 的时代 。品牌 经 济是 集 中的体 现 。 以 围绕 品 牌为 中心发 展 经 济 的手 段 ， 名 牌 产 品 对 国家而 言 ， 牌 也 是 一 种 软 实 力 。 品 品为核 心 ， 利用 二 者 的品 以名牌 企业 为 载体 ， 而 牌不 仅彰 显着 一个 国 家 的产 业 实 力 ， 且 承 牌 开发 更 多 品牌 ， 成在 国 内 外 市 场 占 形 载着 它 的价 值理 效 应 念 。有一 定地 位 的名牌 企业 集 团 。一个 能 支撑 品 很 对 比中国 的各 个 城 市 ， 多 城 市 拥 有 的 牌经 济成 长 的城市 一定 是一 个 充满 活 力 的城 品牌分 布领 域 不尽 相 同 ，品牌 都 是 依 托 于 某 品市 。品牌 众 多 ， 牌经 济发 达 的城 市 ，必然 是 诞 虽然发 展 品牌经 济 个 产业 ， 生于某 个 地域 ，一 是 个支 持 创 新 和创 业 的城 市 ， 一 个 充 满 了 二 三 但 适 用 于第一 、 、 产 业 的所 有 行 业 ， 历 史 竞争 与活 力 的城 市 。 品 经 验表 明 ， 牌经 济 在 民用 消费 品生 产 领 域 品 对城 市而 言 ??牌 还 意 味 着 成 长 。经 济 经 的贡献 度最 高 ， 济效 益最 明显 。 因素在 现代城 市 的形成 和发 展 过程 中发挥 着 牛黄 解 毒 片溶 出度 测 定 方 法 的研 究 ,,, ) 沈 阳第 一制 药厂 ( ,,, 张 勇 ,, , ) 沈 阳双 鼎制 药有 限公 司( , ,, 张 羽 ,,, ) 沈 阳 市食 品 药品监 督 管理局 (,, , 严永 东 摘 建 为 要 : 立牛黄 解毒 片 中黄 芩 苷 的溶 出度 测 定方 法 ， 评 价 和 控制 药 品质 量提 供 方 法和 参 以 , 按 用数 。方 法 : , 乙醇溶 液作 为溶 出介 质 ， 桨 法操 作 ， 高效液 相 色谱 法测 定 ， , 柱 色谱 柱 : 培 , ,× ( , , ; , :, :, , ; ( , ,, 检 ( , , , ,， ) 流 动相 为 甲醇 一水 一磷 酸 ( , , ( ) 流 速 是 , , ,? , ,; 测 , , 绘制 牛黄 解毒 片 的 累积 溶 出度 曲线 。 结果 : 法 平均 回收 率 为 ,,, ， , 波长为 , ,,; 本 ,(, ,, (, , ) 在 ,, , , ,? , 浓度 与峰 面积 呈 良好 线 性 ， , (, , 结论 : 为 , , , ( ,, ; , ,, , 范 围 内 ， , , ,, 。 本 方法具 有灵敏 、准确 、 适 快速 的优 点 ， 用 于牛黄 解毒 片 的质量控 制 。 牛 关键词 : 黄解毒 片 黄芩 苷 溶 出度 高效 液相 色谱 法 它 牛黄解毒片是一种传统 的复方制 剂， 石膏 、 由人工牛黄 、 雄黄 、 大黄 、 桔梗、 黄芩 、 冰 ? , , ?片、 具有清热解毒 的功 甘草等 ,味中药组成 ， 不含黄芩 )依 照 按处方称取药材粉末 ( ，能， 用于 火 热 内 盛 咽 喉 肿 痛 牙 龈 肿 痛 等 症 。 《 ,, 中国药典),,年版第一部方法进行熬制 ， ,疗效显著 , ,首选。牛黄解毒 片中黄芩 苷 制 成 阴性样 品溶 液 。的溶 出度测定方法 ， 有文献报道， 均采用紫外 样 取 黄芩 苷对 照品溶 液 、 品溶液 、阴性 样 无分光 光度 法 ， 法排 除其它 成分 的干扰 ，而本 , 记 品溶液 在上述 色谱 条件 下进 样 , ， 录 , ,法 ，文采 用 , , 重 有效 的克 服 了干 扰 ， 现性 ,, , ,图谱 (见附 图) 阴性样品 。结果表 明， 良好 。 对 黄芩苷 的测 定无 干扰 。 , 仪器 与试 药 ( , , 线 性 关 系的 建立 岛津 , , , ,高 效 液相 色 谱 仪 ( ,一,, , 日 , 精密 称取 经真 空干燥 , ,的黄芩 苷对 照 ;, ,, , ,,浙 大 本 ) , ,一,, ,紫 外 检 ; ,, (,, ,, 用 , 品 , , 置 于 , , 量瓶 中 ， , 乙 醇测 器 溶 液 , ,一,智 达 工作 站 ; , ,智 能 药 物 溶 出仪 (天 精 (、 溶解 并稀 释至 刻度 ; 密 吸取 此 对 照液 ,, ; 中津 大学 精密 仪器 厂 ) 黄芩 苷 对 照 品 ( 国药 ( , , , ,、( 、 ( , ,、, ,,, , ,、( 、 ( , , , ,、 ( , ( , 分 别 置 批 ,,品生物 制 品 所 ， 号 :, ,—, , , ; , , ) 牛 ,, 量 用 , 于 ,, , 检 定 瓶 中 ， , 乙 醇 溶 液 稀 释 至 刻 漳 黄解毒 片 ( 州 片 仔 癀 药 业 股 份 有 限公 司 ， 摇 分 度 ， 匀 。 在 上 述 色 谱 条 件 下 ， 别 进 样 , , , , , , , ,，, , ) 甲醇 为 色 ,批 号 :, , , ，, , , , , , , ; , 记录色谱图 ， , ,,， 计算峰面积与浓度的线性 水 其 谱 纯 ; 为 注射水 ; 余试 剂 均为分 析 纯 。 ,,,? 关 系 。结 果 表 明黄 芩 苷 浓 度 在 ,—,, , 方 法与 结果 范 围 内与 峰面 积 良好 的线 性关 系 。回归 ( , , 测定 波 长的选择 ( ,一 ( , ， , (, , 方 程为 ,,,, , ,, , , , , 。 用 , 取黄芩苷对照 品适 量 ， , 乙醇溶 液 ( , , 精 密度 试验 ,, ,? , 照分 溶 解并稀 释成 约 含 , , , 的 溶 液 ， ,? , 的对 照 品溶 液 精 密吸取 上 述 , , 以 , 在 , 光光 度法 ， , 乙醇 溶 液 为 空 白 ， , ,— , 反复 进 样 ,次 ， 果 峰 面 积 的 , , 为 , ， 结 , ,, 绘制 紫外 吸 收 图谱 ，, , ,波长 范 围 内扫描 ， (, 精 , , ， 密度 良好 。 ,( , 见显示 在 ,, , , 波 长 处 有 最 大 吸 收 ( 附 ( ,, 稳 定性试 验 ，图) 故选 择 , , ,为测 定 波长 。 ,, 取新配制的黄芩苷对照 品溶液适量 ， 分 (, , 色谱条 件及 系统 、 、 、 、 、, , 、, , 记 别 于 , , , , , , 、, , ,内进 样 , ， , 适用 性 色 谱 柱 ， , —, ,, , 培柱 ( , , × 黄 录色谱 图， 芩 苷 峰 的 峰 面 积 为 , , , , (,,，,, , ; ,) 流 动相 为 甲醇 一 一磷 酸 (, 水 , (, 表 , ,, , ， 明在 ,,内测定 溶液 稳定 。 , ( )流 ( , ,,一;:, :, , ; 速 是 ,, ,? , 检 测 波 ( , , 回收率试 验 ,, 长 为 , , ,。 ( 精 密 吸取 ,份 已 知含 量 的样 品溶 液 ,, ((,, , 对 照 品溶 液 的制备 ， , , 容量瓶 中 ， 取 , , ,? , 置 于 ,, , 吸 (, , , 精 密 称取 在 , ?减 压干燥 ,,的 黄芩 苷 、 、, 各 份于上述 的黄芩苷对照品溶液 ,,, , , 加 ,对 照 品适 量 ， 甲醇 配制 成 每 , ,中约 含 黄 用 , ,个 量瓶 中 ， , 乙醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 的溶液。芩苷 , , 进样 , , ， 匀， , 依法测定 ， ,, 计算 黄芩苷 的回收 ((,,, 供试 品溶 液 的制备 结 , ( , , ,,, 率 ， 果平 均 回 收率 为 ,, , ， , ( 置 ,, 量 取 牛 黄解毒 片 ,片 ， 于 ,, , 瓶 中 ， , 。 , ,,,。 ’ , 超 , ,放加 , 乙醇 适 量 ， 声 处 理 , ,,， 冷 ，用 ( , , 溶 出度 试验 条件 的选择 , 摇 滤 取 , 乙醇 稀 释至 刻 度 ， 匀 ， 过 ， 续 滤 液 ， (( , , , 溶 出介 质 的 选择 黄 芩 苷具 有 水 溶 性 作 为供 试 品溶液 。 见 选用几 种不 同溶 出介质 进 行 试 验 。 ( 表 ((,, , 阴性 样 品溶液 制备 ) ,。 ? , , 不 同溶 出介质 对 溶 出量 的影 响 ,, ,,?， , 每 , , ? 表 约含 黄芩 苷对 照 品 ,, ,, 溶 液 作 溶剂 ( ) 水 , , , ? , 盐 酸溶液 ,, : ( , , ,,, , 乙醇溶 液 , 取 为对 照 品溶 液 ， 上 述 溶 液 与 对 照 品溶 液 依 , 磷酸,, 盐缓 冲液 法测定 ， , 计算 累积 利用校正公式 校正后 〔 〕溶出量 (, ( , ( , (, , , , , , , 见 ) 溶 出量 。 ( 表 , 结果表明， 牛黄解毒 片中的黄,, 芩 苷在乙 表 , 各批样 品不同时间内牛黄解毒片的 醇溶液溶出量远大 于在水 、 、 酸 磷酸盐缓冲液 , , ) , 平均 累 积溶 出百 分率 ( ( ,, 等溶液中的溶出量， 因此选择乙醇 溶液作为 批号 , , , , , , .