头孢唑肟钠

头孢唑肟钠 Toubaozuowona 行业文档 (word可编辑版) Ceftizoxime Sodium CHNNaOS 405.38 1312552 本品为(6R，7R)-7-[(2-氨基,4,噻唑基),2,(甲氧亚氨基)乙酰胺基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠盐。按无水物计算，含头孢唑肟(CHNOS)不得少于90.0%。 1313552 性状】 本品为白色至淡黄色结晶、结晶性或颗粒状粉末;无臭或有微臭;【 略有引湿性。 本品在水中极易溶解，在甲醇中极微溶解，在乙醇、三氯甲烷和丙酮中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定(附录VI E)，比旋度为+125º至+145º。 吸收系数 取本品，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录IV A)，在235nm波长处测定吸光度， 1%吸收系数()为410,450。 E1cm 【鉴别】 (1)在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集723图)一致。 (3)本品显钠盐的火焰反应(附录?)。 【检查】 结晶性 取本品，依法测定(附录IX D)，应符合规定。 酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含头孢唑肟0.1g的溶液，依法测定(附录VI H)，pH值应为6.0,8.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.6g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色;如显混浊，与1号浊度标准液(附录IX B)比较，均不得更浓;如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液(附录IX A第一法)比较，均不得更深。 有关物质 取本品适量，精密称定，用pH7.0磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.63g、磷酸氢二钠14.33g，加水溶解并稀释至1000ml)溶解并稀释制成每1ml中约含头孢唑肟0.5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量，用pH7.0磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1ml中约含头孢唑肟5μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%,25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 头孢唑肟聚合物 照分子排阻色谱法(附录V H)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10(40,120μm)为填充剂,玻璃柱(1.0×30cm)，流动相A为pH7.0 的0.075mol/L磷酸盐缓冲液(取0.075mol/L磷酸氢二钠溶液61ml和0.075mol/L磷酸二氢钠溶液39ml，混合均匀，滤过)。流动相B为水，流速为每分钟1.5ml，检测波长为254nm，分别以流动相A、B为流动相，用0.4mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液进样100μl，记录色谱图。理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于300。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93,1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93,1.07之间, 称取头孢唑肟钠约200mg，置10ml量瓶中，用0.4mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，进样100μl，用流动相A进行测定，高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0，另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 对照溶液的制备 精密称取头孢唑肟对照品12.5mg，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取本品约0.3g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。立即精密量取100μl注入液相色谱仪。以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100μl注入液相色谱仪，以流动相B为 流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含头孢唑肟聚合物以头孢唑肟计，不得过0.10%。 水分 取本品，照水分测定法(附录? M第一法A)测定，含水分不得过8.5%。 可见异物 取本品5份，每份各2g，加微粒检查用水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法检查(附录IX H)，应符合规定。 不溶性微粒 取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含60mg的溶液，依法检查(附录IX C)，每1g样品中，含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。 细菌内毒素 取本品，依法检查(附录XI E)，每1mg头孢唑肟中含内毒素的量应小于0.10EU。 无菌 取本品，加0.1%无菌蛋白胨水溶液，制成每1ml中含供试品40mg的供试液，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗，每膜不少于600ml，以大肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查(附录XI H)，应符合规定。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以pH3.6缓冲液(取枸橼酸1.42g、磷酸氢二钠2.31g，加水溶解并稀释至1000ml),乙腈(9?1)为流动相;检测波长为254nm。称取头孢唑肟对照品5mg，置10ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，放置30分钟，用pH7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，得含约4%的头孢唑肟碱降解物(其相对保留时间约0.8)的混合溶液，量取此溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢唑肟峰保留时间约为8分钟，头孢唑肟峰与其相对保留时间约0.8处碱降解物峰的分离度应不小于3.0。 测定法 取本品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢唑肟对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHNOS的含1313552量。 【类别】 β–内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】 密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】 注射用头孢唑肟钠