实验二 葡萄糖酸钙的合成+实验三 阿司匹林的合成

实验二 葡萄糖酸钙的合成+实验三 阿司匹林的合成 实验二 葡萄糖酸钙的合成 一、实验目的 1、 掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法; 2、 学习氧化反应在药物合成中的应用。 二、实验原理 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症肌麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗，是包括中国药典在内的许多药典所列药物。 反应式: Br CaCO3 2 三、主要试剂与仪器 试剂:葡萄糖、1%溴水、碳酸钙、乙醇 仪器:玻璃试管、面皿、滴管、离心机、水浴锅 四、实验步骤 称取葡萄糖1.5g加入到小试管中，再加入2ml去离子水使其溶解。将试管置于水浴中加热至50-60?，摇动下加入1%的溴水，待溶液褪色后再加入第二滴，直到溶液变为微黄色为止(约0.5-1.0ml)，再将试管在约70?的水浴中保温10min。将0.33g研细的碳酸钙缓慢加入到上述溶液中去，水浴加热，不断摇动至无气泡生成。收集上清液，待溶液冷却以后加入等体积的乙醇，摇动，将试管放入离心机中离心，用滴管小心移去上清液，沉淀即为葡萄糖酸钙。 实验三 阿司匹林的制备 一、实验目的 1、了解阿司匹林的制备方法 2、掌握水杨酸的乙酰化反应和产品的结晶、精制、抽滤等方法。 二、实验原理 醋酐形成乙酰正离子，进攻酚羟基氧，打开水杨酸的分子内氧基完成O-乙酰化。 HSO 24 三、主要仪器和试剂 仪器:锥形瓶、量筒、吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅 试剂:水杨酸、醋酐、浓硫酸、无水乙醇 四、操作步骤 称取水杨酸5g置于100ml锥形瓶中，加入醋酐7.5ml，滴加浓硫酸3滴，轻轻振摇(注意勿将固体粘附在瓶壁上)，至水杨酸溶解，再在50-60?水浴上振摇10min。若已析出结晶，仍在50-60?水浴内反应10min，冷却，待结晶析出后加蒸馏水75ml，用玻棒轻轻搅拌，继续冷却直至乙酰水杨酸结晶完全析出。抽滤，得粗品。 将乙酰水杨酸粗品移至50ml锥形瓶中，加入无水乙醇15ml，与水浴中加热熔解，另取40ml蒸馏水与100ml锥形瓶中预热至60?。将乙醇溶液倒入热蒸馏水中，这时如有固体析出则加热至澄清，放置，冷却，慢慢析出针状结晶，过滤，用1:1醇水溶液3-5ml洗涤抽干，50?干燥1h，得精品。 五、注意 1、乙酰化反应所用仪器必须干燥; 2、乙酰化反应温度不应过高，否则会产生副产物; 六、思考 1、本实验中乙酰化反应温度为什么不宜过高, 2、阿司匹林在不同溶液中的溶解度是怎样的, 3、实验中是否可以使用铁制仪器，为什么, 4、分析实验中可能出现的杂质有哪些,怎样鉴别,