【doc】高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量

【doc】高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量 高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量 2003年11月 第15卷第11期 中国民康医学杂志 MedicalJournalofChinesePeopleHealth NOV,2003 VoI.15No.1l 【交流】 高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量 王娟,阚全程,叶凡2 (1.郑州大学第一附属医院,河南郑州450052;2.郑州大学药物研究所,河南郑州450052) 【摘要】目的:研究高效液相色谱法测定氟康唑软膏含量的方法.方法:色谱柱4×150mm;流动相为甲醇一 水(50:50);检测波长为261nm;流速为恒速lml?min_..结果:氟康唑软膏在0.06,0.30mg?ml线性范围关系良 好.得回归方程为C:7.295×10一A+1.76×10,,7=0.9998,回收率为99.6%,RSD=0.73%.结论:方法快 速,准确,可作为本品的质控. 【关键词】高效液相色谱法;氟康唑软膏;含量测定 [中图分类号】R978.5[文献标识码】A[文章编号】1672—0369[2003)l1一附1—01 氟康唑软膏为抗真菌类药,临床用于真菌引起的浅疾病,如体 股癣,手足癣,花斑癣及白色念珠菌阴道炎等.由于本品中辅料的干 扰,选用高效液相色谱法测定其含量,对含量测定的方法学进行. 1仪器与试剂 高效液相色谱仪600E,美国waters公司;SPD一10A紫外检测 器;C-R2Ax数据处理机;甲醇为色谱纯(山东高士化学试剂厂);水 为重蒸馏;氟康唑软膏(河南医科大学药物研究所提供,批号 990116,990606) 2实验方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:4X150ram;固定相:ODSCB(1Om);流动 相:甲醇一水(50:50);流速:恒速lml?min-1;检测波长:261nm;供试 品浓度:O.2mg?mlI1;进样量:20l'I. 2.2线性关系精密称取在105?干燥至恒重的氟康唑对照品 ,加甲醇溶解并稀释到刻度,摇匀,制成浓度 100rag,置50ml量瓶中 为2mg?ml的贮备液.精密量取该贮备液1.5ml,2.5ml,3.5ml, 4.5ml…55ml,6.5ml,7.5m1分别置于50ml量瓶中,加甲醇稀释至 刻度,摇匀,制得浓度分别为0.06,0.10,0.14,0.18,0.22,0.26, 0.30rag?mlI1的标准溶液,分别精密量取各标准液20注入液相层 析仪中,以上述条件测定,结果见表1. 表1氟康唑含量测定标准曲线 以峰面积对浓度进行线性回归,得回归方程为: C=7.295X10一'A+1.76X10— 7=0.9998 线性范围:0.06--0.30rag?mlI1 2.3回收率试验按处方比例称取各辅料,翩成基质约100g, 取9.8g基质加氟康唑微粉约200rag,研匀,共制5份.分别精密称 取1g,甲醇稀释制备供试液;精密称取对照品贮备液lml甲醇溶解 并稀释成含量0.2mg?mlI1的溶液作对照溶液.在261nm波长处分 别测定吸收度,以外标法计算含量结果见表2. 表2氟康唑含量测定回收率试验 X=99.6%RSD=0.73% 2.4精密度试验取氟康唑对照液,在261nm波长测吸收度6次, 结果见表3. 表3氟康唑含量测定精密度试验 [收稿日期]2003一O7—22 2.5稳定性试验取含量测定下的样品溶液分别在不同时间依法 测定,得到日内及日间差,结果见表4. 2.6重复性试验照含量测定方法对同一批样品进行多次重复测 定,结果见表5. 表4氟康唑软膏稳定试验 表5氟康唑软膏含量测定重复性试验 3讨论 氟康唑为三唑类化合物,在261nm及267nm波长处有最大吸 收,在本品含量测定方法比较研究中,应用滴定法和分光光度法,样 品中的辅料均干扰终点的判断,而采用高效液相色谱法(HPLC),回 收率测定结果表明氟康唑软膏辅料对含量测定无干扰,精密度,稳定 性和重复性试验结果均表明该方法可行,可用于氟康唑软膏的含量 测定. ]I