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苯妥英钠的合成3

2017-09-28 3页 doc 13KB 117阅读

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苯妥英钠的合成3苯妥英钠的合成3 苯妥英钠的合成(三、四) 1、 第三步实验:苯妥英的制备 投料比:加入二苯乙二酮:尿素:15% NaOH:乙醇=1g:0.57g:3.1mL:5mL。 操作:将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底 o烧瓶中,水浴80-90C加热回流反应60-90分钟。反应完毕后,将反应液冷却至室温,在保持均匀搅拌的同时,倒入计算量的水(每克二苯乙二酮需要水35mL),继续搅拌5-10分钟。通过减压抽滤,过滤出去不溶于水的沉淀。滤液用15%HCl酸化至Ph4-5,将得到的白色沉淀过滤,得到苯妥...
苯妥英钠的合成3
苯妥英钠的合成3 苯妥英钠的合成(三、四) 1、 第三步实验:苯妥英的制备 投料比:加入二苯乙二酮:尿素:15% NaOH:乙醇=1g:0.57g:3.1mL:5mL。 操作:将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底 o烧瓶中,水浴80-90C加热回流反应60-90分钟。反应完毕后,将反应液冷却至室温,在保持均匀搅拌的同时,倒入计算量的水(每克二苯乙二酮需要水35mL),继续搅拌5-10分钟。通过减压抽滤,过滤出去不溶于水的沉淀。滤液用15%HCl酸化至Ph4-5,将得到的白色沉淀过滤,得到苯妥英沉淀。尽量干燥后,供下步反应使用。 2、 第四步实验:苯妥英钠的制备 o将苯妥英粗品、水(每g加5mL水)加入100mL圆底烧瓶中,置于60C o水浴中均匀搅拌,滴加适量15%NaOH使其完全溶解。保持60C温度下均匀搅拌,加入活性碳进行脱色(每g样品0.05g活性炭)5分钟,趁热过滤~~,滤除活性炭。滤液用冰水冷却,析出晶体,趁冷抽滤~~。用母液或者少量冰乙醇洗涤,尽量抽干,对粗品进行称量,计算收率。 问题:a 二苯乙二酮:尿素的摩尔比例,(1:2) b 如果二苯乙二酮多加,可能出现的副反应,如果尿素多加,可能出现的副反应, c 圆低烧瓶选用多大,原则依据是什么, e 反应中为何加入乙醇,作用是什么, f 15% NaOH的作用是什么, g 反应原理是什么,(频哪醇重排) OOOPhO+PhNHNCNH22HN ONa 频哪醇重排: a 什么是频哪醇,(两个羟基都连在叔炭原子上的邻二醇) b 频哪醇的重排: CHCHCHCH3333 +H CHCCHH333 CHOOHOH3 c 频哪醇重排原理: CHCHCHCH3333+-HOH2 CCHHCCHH3333 OHOHOHOH2 CHCHCH333+-H CCHHHCCH3333 CHOHOH3 CHCH33 CH3 CHO3 d 频哪醇重排: I 优先生成较稳定的碳正离子: CHCHCHCH653653 +H HCHCHC65653 CHOOHOH3 II 基团的迁移能力:芳基 大于 烷基 CHCHCHCH6536565 +H CHCCHH333 CHOOHOH65 O O HNNHC22HNNH + OOOHOH O HNNH O 思考题: O O (2)反应完毕后,加入计算量的水,搅拌15min,滤除黄色沉淀,滤液用15% HCl 至pH 4,5 问题:a 加入水的作用,搅拌的作用, b 加入HCl的作用,pH 4,5,
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