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HPLC法测定复方胆氨片中氯氮卓的含量

2017-11-20 6页 doc 21KB 30阅读

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HPLC法测定复方胆氨片中氯氮卓的含量HPLC法测定复方胆氨片中氯氮卓的含量 医学信息2011年8月第24卷第8期MedicalInformation.Aug.2011.Vo1.24.No.8 【3】孙燕,林洪生,朱允中,等.长春瑞滨合并顺铂加参一胶囊或安慰剂治疗晚期 非小细胞肺癌的多中心双盲随机临床研究报告叨.中国肺癌杂志,2006,9(3): 254—258. [4】李洪滨,刘玮璐,张清嫒,等.低剂量环磷酰胺联合人参皂甙Rg3治疗晚期非 小细胞肺癌疗效分析[JJ.实用肿瘤学杂志,2006,2O(1):18-20. 【5l袁国荣,叶再元l中药血管抑制...
HPLC法测定复方胆氨片中氯氮卓的含量
HPLC法测定复方胆氨片中氯氮卓的含量 医学信息2011年8月第24卷第8期MedicalInformation.Aug.2011.Vo1.24.No.8 【3】孙燕,林洪生,朱允中,等.长春瑞滨合并顺铂加参一胶囊或安慰剂治疗晚期 非小细胞肺癌的多中心双盲随机临床研究报告叨.中国肺癌杂志,2006,9(3): 254—258. [4】李洪滨,刘玮璐,张清嫒,等.低剂量环磷酰胺联合人参皂甙Rg3治疗晚期非 小细胞肺癌疗效分析[JJ.实用肿瘤学杂志,2006,2O(1):18-20. 【5l袁国荣,叶再元l中药血管抑制剂人参皂苷Rg3联合紫杉醇治疗胃癌术后肝 转移的研究闭.中华中医药学刊,2008,26(4):884—886. (6基巍,孙亮新,赵翌,等参,胶囊对乳腺癌化疗患者免疫扶正?期临床研 究叨.中国肿瘤l临床,2000,27(7):534—536. 【7】刘基巍,隋广杰.参一胶囊对化疗者免疫扶正II期临床研究【J】.中国肿瘤l 临 床,2000,27:534—536. 【8]TherasseP,ArbuckSG,EisenhauerEA,eta1.Newguidelinestoevaluatethe reponsetotreatmentinsolidtumors.JNCI,2000,92:205-216. 【9]TachikawaE,EudoK,NunokawaM,eta1.Characterizationofgin—seng saponinginsenoside—Rg3inhibitionofcatecholaminesectetioninbovineadrenal chromaffineells[J].biochompharm,2001,62f7):943-951 [10】许天敏,崔满华,谷丽萍,等.20(s】一人参皂苷R对卵巢癌生长抑制作用 的实验研究[J]冲国实用妇科与产科杂志,2007,23(2):108—109. [1l】付静,赵翌.人参皂甙R诱导细胞凋亡作用的研究【JJ.实用肿瘤杂志, 2006,21(2):125-127. [12]XuTM,XinY,CuiMH,eta1.InhibitoryeffectofginsenosidRg3combined withcycl0phO.phamideongrowthandangiogenesofovariancancer[J].ChinMed J,2007,120(7):584—588. 【l3]吴天峰,鲁培,高春霖,等.人参皂甙对食管癌细胞VEGF表达的影响『J].山 东医药,2008,48(26):32—33, 编辑,雅兰 HPLC法测定复方胆氨片中氯氮卓的含量 车思敏 (南京康爱医院,江苏南京210037) 摘要:目的采用高效液相色谱法测定复方胆氨片中氯氮卓的含量.方法采用 RP-HPLC进行测定.采用氰基键合硅胶色谱柱(ZorbaxCN, 4.6mmX150mm,5itm],流动相为乙腈一水相(O.5%庚烷磺酸钠水溶液,磷酸调pH 值3.0)(50:50),检测波长为254nm,外标法.结果氯氮卓在 O5~10~g/rrd(5,=0.9997)浓度范围内线性关系良好,回收率为102.5%(n=9),R.SD为 1.7%.结论该方法操作简便,结果准确,重现性好. 关键词:氯氮卓:高效液相色谱法;含量测定 DeterminationChlordiazepoxideinCompoundSodiumCholateandAminophyllineTabletsbyHPLC CHESi-min (NanjingKang'aiHospitalofJiangsuProvince,Nanjing210037,China) Abstrct:ObjectiveToestablishaHPLCmethodfortheassayofChlordiazepoxideincompoundsodiumcholateandaminophyllinetablets.Method Theassaywasperformed011aZorbax-CNcolumn(4.6mmxl5Omm,5? J|ThemobilepbasewascomposedofaeetonitrJle-waterphase(n5%sodium heptanesulfonate,thenadjustingpHto3.00+0.02withphosphoricacid)(50:50).Thedetectionwavelengthwas254nm.ResultsGoodlinearWas shownintherangeofO.5~lOIxg/ml(.y0.9997).Theaveragerecoverywas102.5%.ConclusionThemethodmightbesimple,rapidandaccurate.It issuitablefortheassayofChlordiazepoxideincompoundsodiumcholateandaminophyllinetabletscompoundsodiumcholateandaminophylline tablets. Keywords:Chlordiazepoxide;Assay;HPLC 复方胆氨片是由胆酸钠,氨茶碱,氯氮卓等多种成分制成的复 方制剂?,主要用于治疗支气管炎,支气管哮喘急性发作以及肺气肿 及早期肺心病.氯氮卓对呼吸道平滑肌有直接松弛作用,有抗焦虑 镇静催眠作用.可对抗盐酸麻黄碱引起的中枢兴奋,恶心等不良反 应,有助于减轻因长期哮喘引起的焦虑不适等症状.本文选用氰基 柱为固定相,选择适宜的检测波长,优选了流动相系统,可以快速分 离与检测氯氮卓.方法简便可行,结果准确可靠. 1仪器与试剂 Agilent1100高效液相色谱仪,包括:二元梯度泵,自动进样器, 二级管阵列检测器.ZorbaxCN柱(4.6mmx150tara,5m1.乙腈为色谱 纯,水为超纯水,其它试剂均为分析纯.复方胆氨片及氯氮卓均为某 厂提供. 2方法与结果 2.1波长的选择精密氯氮卓对照品适量,用流动相溶解后,以流动 相为空白,照紫外分光光度法在20Ohm,350nm波长范围进行扫描, 氯氮卓在254nm处有最大吸收,选择254nm为检测波长. 2.2色谱条件与系统适用性试验色谱柱为ZorbaxcN柱f4.6minX 150mm,5m),流动相为乙腈一水相(0.5%庚烷磺酸钠水溶液,磷酸调 pH值3.0)(50:50),检测波长为254nm,流速1.0ml/min,柱温为 3O?.理论塔板数按氯氮卓峰计算,不低于2000. 2.3溶液的配制对照品储备液:精密称取氯氮卓对照品5rag,置 收稿日期:2011-06—20 簟 100ml容量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻度,摇匀. 供试品溶液:取本品l0片,精密称定,研细,精密称取适量(相 当于氯氮卓50mg),置lOOml容量瓶中,加流动相适量,超声10分钟 使溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过.精密量取续滤液5ml置 50ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀. 空白溶液:根据处方比例称取各辅料和胆酸钠,按供试品溶液的 制备方法,制备空白溶液. 2.4实验结果按上述色谱条件,分别取对照品溶液,供试品溶液和 空白溶液各201~1,进样检测.在供试液色谱图中,与对照品相应的位 置上有着相同保留时间的色谱峰,而空白溶液在此保留时间无色谱 峰出现,表明没有其它成份的干扰峰,见图l,3. 01234567min 图1空白溶液的色谱圈 医学信息2011年8月第24卷第8期MedicalInformation.Aug.2011.Vo1.24.No.8 图2对照品溶液的色谱图 图3供试品溶液的色谱图(1为氯氮卓) 2.5线性范围精密吸取对照品储备液0.5…357,10ml置50ml容 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制得氯氮卓浓度为0.5,3,5,7, 10~g/ml的溶液.以峰面积(A)为纵坐标,浓度c(~s/m1)为横坐标进 行线性回归,回归方程为:y=71.294x一0.868,r=0.9992在l10 Il1l浓度范围呈良好线性关系. 2.6回收率实验称取处方比例的空白辅料及标示量80%,100%, 120%的氯氮卓,(相当于氯氮卓O.010,0.0125,0.015g),各精密称取 三份,置250ml容量瓶中,流动相适量,超声使溶解,并用流动相稀 释至刻度,摇匀,滤过.精密量取续滤液5ml置50ml容量瓶中,加流 动相稀释至刻度,摇匀.在"2.2"色谱条件下进样,以峰面积按外标法 计算,求得加入对照品的量,并计算回收率.结果见表1. 表1回收率测定结果(n=-9) ~31LA.M'(mg)测定量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RsD(%) 进样5次,测定峰面积,氯氮卓的RSD为0.47%. 2.8重复性实验精密称取样品,按照供试品溶液制备方法操作,在" 2.2"色谱条件下进样,测定峰面积,计算氯氮卓的平均含量为 4.13mg/片,RSD为0.92%. 2.9溶液的稳定性精密称取样品,按照供试品溶液制备方法操作, 在"2.2"色谱条件下,分别在0…148,24h取2O注入液相色谱仪 测定,测定峰面积,计算氯氮卓的RSD分别为1.42%,表明溶液在 24h内稳定. 2.10样品测定精密称取样品,按照供试品溶液制备方法操作,在" 2.2"色谱条件下进样,按外标法计算样品的含量.测定三批样品,结 果见表2. 表2样品含量测定结果 3讨论 该品种为复方制剂,处方中还含有组成复杂的胆酸钠.多个组分 在常用的十八烷基键合硅胶柱M上保留行为往往相差很大,导致分 离效果不好或分离时间太长.因而我们选用氰基键合硅胶柱进行试 验以缩短保留时间,各组分出峰快,且与胆酸钠及辅料分离良好. 实验过程中为确定最佳的分离条件,尝试了不同的离子对浓度和比 例,进行实验.结果表明,采用乙腈一水相(0.5%庚烷磺酸钠水溶液,磷 酸调pH值3.0)(50:50)时,氯氮卓与辅料及其他成份有很好的分 离. 在实验中我们发现氯氮卓对照品溶液经光照1h,原来的氯氮卓 峰几乎完全消失,而在相对保留时间约1.5处出现一个色谱峰,该未 知物质可能是氯氮卓的光解产物.由此判定氯氮卓对光不稳定,光 照会使之分解,所以实验过程必须避光操作.此外,我们将氯氮卓对 照品溶液超声处理2O分钟后进样,发现氯氮卓峰面积没有变化,表 明氯氮卓对超声是稳定的.氯氮卓在水中微溶,我们选用50%的乙 腈做溶剂,并超声助溶.从回收率试验看,回收率均在98%,102%.对 照品溶液和供试品溶液的制备可以采用超声助溶的方法. 本法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质 量控制的方法. 参考文献: [1]复方胆氨片国家标准(WS一10001一(HD-0843)一2002)[$1. 【2】复方异丙嗪片中盐酸异丙嗪,氯氮卓含量的反相高效液相色谱法测定[J]. 现代实用医学,2005,(8). [3]HPLC法同时测定罗己降压片中氯氮卓和盐酸异丙嗪的含量?].中国药 事,2009,(1). 【4】姚克荣,王玉,纪宇,王风云.HPLC法同时测定复方地芬诺酯和硫酸阿托 品含量[J].药学与l临床研究,2006,(12). 收稿13期:2011-06—20 ?
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