异麦芽低聚糖01-14

异麦芽低聚糖01-14 Q/XSL/ZJ/YL-A-01-14 异麦芽低聚糖 1. 范围 本标准规定了邢台三鹿乳业有限公司所用异麦芽低聚糖的分类、要求、抽样、试验方法、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于邢台三鹿乳业有限公司所用以精制玉米、大米淀粉为主要原料，经酶法制取的异麦芽低聚糖的。 2. 引用标准 GB4789.2——1994 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB4789.3——1994 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB4789.4——1994 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 GB4789.5——1994 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验 GB4789.10——1994 食品卫生微生物学检验 葡萄球菌检验 GB4789.11——1994 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验 GB/T5009.3——1985 食品中水份的测定方法 GB/T5009.4——1985 食品中灰份的测定方法 GB/T5009.11——1985 食品中总砷的测定方法 GB/T5009.12——1985 食品中铅的测定方法 GB7718——1994 食品标签通用标准 3. 分类 类别:固体(500型、900型)、液体(500型、900型) 4. 要求 4.1 感官指标应符合1的规定 表1 感官指标 项目 液体指标 固体指标 外观 呈粘稠状透明液体，无肉眼可见杂质 固体粉末，无肉眼可见杂质 色泽 无色 白色 气味 无异味 无异味 滋味 甜味温和纯正 甜味温和纯正 4.2 理化指标应符合表2的规定 表2 理化指标 邢台三鹿乳业有限公司 第 1 页 共 6 页 Q/XSL/ZJ/YL-A-01-14 液体指标 固体指标 项 目 500型 900型 500型 900型 水份(%) , —— —— 5.0 5.0 灰份(%) , 0.3 0.3 0.3 0.3 固形物(%) , 75 75 —— —— 异麦芽低聚糖含量(以干基计%), 51 90 51 90 异麦芽糖潘糖异麦三糖合计含量 35 45 35 45 (以干基计%) , 4.0— PH值 4.0—6.0 4.0—6.0 4.0—6.0 6.0 溶解度(g/100g) , —— —— 99 99 透光率 , 95 95 —— —— 4.3 卫生指标应符合表3的规定 表3 卫生指标 项 目 指 标 砷(以A计)mg/kg , 0.5 S 铅(以Pb计)mg/kg , 1.0 细菌总数个/g , 1000 大肠杆菌个/100g , 30 致病菌 不得检出 5. 试验方法 5.1 感官指标的检验 5.1.1 外观 取样品200g或200ml于250ml烧杯中，在自然光线下目测。5.1.2 色泽 取样品约200g于250ml烧杯中，在自然光线下目测。 5.1.3 气味 取样品约20g(或20ml)放入100ml磨口瓶，加入80?温水50ml，加盖振摇30秒钟，嗅其气味。 5.1.4 滋味 邢台三鹿乳业有限公司 第 2 页 共 6 页 Q/XSL/ZJ/YL-A-01-14 取适量样品放入口中鉴别。 5.2 理化指标的检验 5.2.1 水份:GB/T5009.3规定进行。 5.2.2 灰份:按GB/T5009.4规定进行。 5.2.3 固形物含量的测定 5.2.3.1 仪器 a、阿贝折光仪 b、超级恒温水浴锅 5.2.3.2 仪器校正 以蒸馏水在20?，校正折光率为1.33299相当于固形物含量为零。 5.2.3.3 测定 将折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴锅连接，将折光仪棱镜的温度调节在20?，分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品(1—3滴)于固定的棱镜面上，立即闭合棱镜，停留几秒钟，使样品达到棱镜温度。调节棱镜的螺旋至视野分为明暗两部分，转动补偿旋扭，消除彩虹并使明暗分界线清晰，继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上读取折光率，干物质百分浓度，再重复检测一次，每个样品至少测定两次，取其算术平均值。 5.2.4 PH值测定 称取20g样品于50ml烧杯中，加新煮沸放置室温之蒸馏水20ml溶解，调节PH值温度调节器至样液温度，用标准缓冲溶液校正PH值。然后测定样液PH值，重复测定二次以上，取算术平均值。 5.2.5 低聚异麦芽糖测定 5.2.5.1 高效液相测定方法(第一方法) 本方法为低聚异麦芽糖测定仲裁方法。 5.2.5.1.1 试剂 a、水:二次蒸馏水或超纯水(或将无离子水经0.2μm的膜过滤)。 b、乙胺:色谱纯 c、乙醇:95%分析纯 d、葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖、麦芽四糖、邢台三鹿乳业有限公司 第 3 页 共 6 页 Q/XSL/ZJ/YL-A-01-14 麦芽五糖、麦芽六糖的标准品，均为Sigma试剂。 5.2.5.1.2 仪器 a、高效液相色谱仪(配有示差折光检测器和柱恒温系统) b、流动相真空抽滤脱气装置。 c、分析天平(精确度0.0001g) d、微量进样器10μL 5.2.5.1.3 操作 a、样品溶液制备 (1)粉状样品 称取样品0.5g(以干基计)，称重至0.0001g，加水溶解，定容至50ml，用0.45μm水相膜过滤，滤液备HPLC分析用。若样品中加水溶解后，溶液混浊，按(1)加乙醇处理。 b、标准溶液制备 准确称取待分析低聚糖中所含各糖份的标准品50mg加水溶解，定容至 10ml的蒸馏水中。用0.45μm微孔膜过滤，滤液备HPLC分析用。 c、测定 (1)色谱条件 分析法:胺结合型硅柱(氨基键合相柱) 流动相:乙腈:水(75:25)，该比例根据分离状况适度增减。 (2)标准品分析:在同样条件下将按上述方法制备的样品溶液进行5—10μL，(进样体积应与标样进样体积一致)，得到各组份的保留时间与峰面积。 5.2.5.1.4 计算 以样品中各糖份的保留时间与标准品的保留时间对照定性，采用外标法计算试样品的糖份含量(以干基计) MS A VS 样品糖份含量(%)= ×100 M AS V A:样品峰面积 V:样品稀释体积(ml) 邢台三鹿乳业有限公司 第 4 页 共 6 页 Q/XSL/ZJ/YL-A-01-14 A:标准品峰面积 V:标准品稀释体积(ml) SS M:样品称取重量(g) D:样品固形物含量(粉状样品D为1) SS M:标准品称取重量(g) S 5.2.5.2 薄层色谱法(第二方法) 5.2.5.2.1 仪器 a、CS—930双波长色谱扫描仪 b、层析缸 5.2.5.2.2. 试剂 a、展开剂:按正丁醇:吡啶:水=6:4:3 b、墨色剂:A液——4g二苯胺+100ml丙酮 B液——4ml苯胺+100ml丙酮 使用前将A液、B液混合加入85%磷酸20ml，边加边摇动，使沉淀全部溶解。 c、硅胶板:GF524 规格100mm×100mm 5.2.5.2.3 操作 a、硅胶板置于105?烘箱内存放2小时活化，置干燥器内冷却。 b、将样品稀释至5—6%，用微量注射器点样1—2μL。 c、层析缸内倒入展开剂，将硅胶板置于层析缸内展开，重复展开三次。 d、将硅胶板浸入显色液内，吹干，放入80?烘箱内烘15min显色。 e、将显色后的硅胶板用CS—930双波长色谱扫描仪扫描得出结果。 5.3 卫生指标 5.3.1 砷:按GB/T5009.11规定。 5.3.2 铅: 按GB/T5009.12规定。 5.3.3 菌落总数:按GB4789.2规定。 5.3.4 大肠菌群:按GB4789.3规定。 5.3.5 致病菌:按GB4789.4、GB4789.5、GB4789.10、GB4789.11规定。 6 . 检验规则 6.1 抽样 6.1.1 以每班生产的同一规格产品为一批。 邢台三鹿乳业有限公司 第 5 页 共 6 页 Q/XSL/ZJ/YL-A-01-14 6.1.2 按产品包装单位总件数的5%取样，从每个包装单位中均匀取样200g(或200ml)，将所取样品充分混匀，放入干燥的玻璃瓶中，瓶上注明产品名称、数量、取样日期及取样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存一个月备查。 6.1.3 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样检验，检验结果仍有指标不符合本标准要求，则这批产品为不合格品，不合格品不准出厂。 6.1.4 每批产品出厂都应附质量合格证。 6.2 产品检验分出厂检验和型式检验。 6.2.1 出厂检验项目为感官，干物质(固形物)，PH值，IG+P+IG，细菌总数，23大肠菌群。 6.2.2 型式检验为全检，必须从出厂检验合格产品中抽样，在下列情况之一进行型式检验。 a、正常生产每个季度一次。 b、停产一季度再恢复生产时。 c、当工艺、配方、原料改变时。 7. 标志、包装、运输和贮存 7.1 产品标签应符合GB7718的规定。 7.2 包装?3% 7.2.1 袋装产品容量为0.5kg、20kg、25kg，液体桶装为60kg，允许公差为?3%和?1%，但每批平均重量不低于净重。 7.3 运输设备要洁净卫生，运输时必须用篷布遮盖，不得受潮。在整个运输过程中要保持干燥、清洁，避免日晒或雨淋。装卸时应轻拿轻放，严禁直接钩扎包装袋。 7.4 贮存 7.4.1 产品应存放在清洁、干燥、阴凉的库房 内，严防日晒、雨淋，严禁火种，不得与有毒、有害、有腐蚀性的物品堆放在一起，产品应堆放在离地面15cm以上的垫板上，堆放四周离墙壁50cm以上，堆垛之间应留有60cm以上的通道。 7.5 本产品常温下贮存，液体产品保质期为六个月，固体产品保质期为十二个月。 邢台三鹿乳业有限公司 第 6 页 共 6 页