高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量

高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的 含量 ?2820?JournalofQiqiharUniversityofMedicine,20l1,V0I_32,No.17 高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 彭婷婷王卫华 ? 技术?方法? 【摘要】目的本法建立利用高效液相色谱法(HPLC)测定布洛芬片含量的方法.方法采用安 捷伦110O色谱系统,色谱柱为C18ODS柱(250mlTl×4.6mm,5?m),流动相为乙腈一pH2.6的醋酸钠 (体积比为5O:5O,含醋酸钠0.82,冰醋酸调节PH值),流速为0.8ml/min,波长为263nm.结 果布洛芬在0.52,15.47g/ml范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为97.85, RSD为4.27.结论利用此方法测定布洛芬片的含量准确可靠,灵敏度高,专属性强,可以满足质量 控制的要求. 【关键词】布洛芬片布洛芬HPLC法含量测定 布洛芬(Ibuprofen,IB)是一种非甾体抗炎药(NSAID)[1]. 它常被用来缓解关节炎,经痛,发热等症状.此外它也是一种 镇痛药,特别是用于炎症引发的疼痛.布洛芬有抑制血小板 的效用,但持续时间比起阿司匹林短.布洛芬是世界卫生组 织指定的必备药品之一l2].本文参考药典和相关文献建立了 利用高效液相色谱外标法测定布洛芬片中布洛芬的含量的方 法. 1仪器与试剂 1.I仪器Agilentl100高效液相色谱仪(二元泵,标准 自动进样器,紫外检测器,安捷伦ChemStation工作站),Phe— nomenixLunaCl8柱(4.6mm×250mm,5"m);MettlerTo— ledoAL104电子分析天平;MettlerToledo32O—SpH计;微 孔滤膜(O.45ptm,北洋膜技术公司),超声清洗仪(上海之信仪 器有限公司). 1.2试剂布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号: O179—9702);布洛芬片(某公司,批号分别为20100711, 20100714,20100718,20100721规格均为25mg)乙腈,甲醇为 色谱纯,水为超纯水,其它试剂,试药均为分析纯. 2实验方法 2.1对照品溶液的制备精密称取布洛芬对照品1.547 mg,置5ml量瓶中,加流动相2.5ml,超声处理5rain,放冷, 加水近刻度后,放冷至室温,再加水至刻度后,放冷至室温,再 加流动相稀释至刻度,摇匀,即得. 2.2样品溶液的制备取本品1O片,除去包衣后,精密称 定,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬0.05g),置100ml 量瓶中,加流动相5Om1,超声处理5rain,放冷,加水近刻度 后,放冷至室温,再加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,再取滤 液2ml置100ml的量瓶中,用流动相稀释至刻度作为供试品 溶液. 2.3色谱系统和系统适用性试验色谱柱:PhenomenixLu— naC18柱(4.6mm×250mm,5m);流动相为乙腈一pH2.6 的醋酸钠(体积比为50:5o,含醋酸钠0.82,冰醋酸调节 pH值),流速为0.8ml/min,检测波长为263nm,进样量为1O 肛l.理论塔板数按布洛芬计算应不低于2000. 取对照品溶液和布洛芬片样品溶液分别进样测定,记录 作者单位:菏泽医学专科学校(山东) 邮编274000收稿日期2011,O8一O8 色谱图,结果样品溶液和对照品溶液在相同保留时问处有吸 收峰,色谱图见图1. A,对照品B,布洛芬片样品 图1高效液相色谱图 3结果 3.1线性关系及标准曲线精密量取对照品溶液适量,用流 动相分别稀释成0.52p.g/ml,1.04/~g/ml,3.12t~g/ml,5.2 /~g/ml,10.4g/mk15.47/.tg/ml,分别取1OI注入高效液相 色谱仪,按上述色谱条件测定,以布洛芬对照品峰面积积分值 为纵坐标,其进样量为横坐标进行线性回归,得回归方程:y一 3.6444x+0.6023,R一0.9998(n=6),在0.52g/m1—15.47 ~g/ml范围内呈良好线性关系. 3.2精密度试验取对照品溶液,按2.3项下条件进样lo "l,重复进样6次,峰面积的平均值为1144,其RSD为1.52 (n一6).明精密度良好 3.3稳定性试验取对照品溶液,按2.3项下条件进样1O ul,在0,2,4,8,12,24h分别测定.结果峰面积平均值为 1152,其RSD值为2.43(n一6),表明溶液在24小时内稳 定性良好. 3.4重现性试验取同一批号样品,按2.2项方法制成样品 溶液,按2.3项条件,平行进样6次,测得其含量为98.61, 其RSD为1.52(n一6),表明重现性良好. 3.5回收率试验精密量取已知含量的样品溶液2O,15,10 ml,分别精密加入布洛芬对照品溶液(O.31mg/m1)1ml,按供 ,低3种质量浓度溶液,各3 试品溶液制备方法制备成高,中 份,进样测定,计算回收率,结果布洛芬平均回收率为97 85(n一9,RSD一4.27) '|_*2.E1^一n,..'..,????—, 齐齐哈尔医学院2011年第32卷第1期 肠内营养液配制器具的革新与应用 朱刚梁桂珍廖珊 【摘要】目的探讨制作一种使用便捷,易于灭茵的肠内营养液配制器具.方法将原 来普通的 量杯,锅具,勺和塑料漏斗改进为不锈钢加盖的量筒,搅拌器和漏斗.结果随机抽查 改进前后器具配 制的肠内营养液,每瓶所需的时间为(87.277?2.701)秒/瓶,(60.691士2.794)秒/瓶, 比较两组差异有 统计学意义(P<0.001).结论肠内营养液配制器具的制作较为科学,使用方便, 易于清洁,利于 灭茵及保存,提高了工作效率和配制的质量. 【关键词】肠内营养液配制器具革新 随着ll缶床营养学科的建设和发展以及肠内营养因其优越 性越来越广泛地应用于临床[1],各医院纷纷建立了肠内营养 配制间,选择一种适合的配制器具,对于配制人员的日常工作 来说尤为重要,不仅能够减少营养液配制的时间,减少污染, 提高配制的质量,更利于配制的管理.长期以来,由于营养科 的发展参差不齐,管理体制比较混乱,配制人员有护士,技士 甚至工人,配制地点有在病区[2],营养科的配制间或饭堂的流 质问[3],各医院选择的配制器具也各不相同,大多就地取材用 普通量杯,锅具,筷,勺,塑料漏斗等,存在配制不便,效率低, 不利于灭菌及保存等缺点.为此,笔者设计制作了一套不锈 钢配制器具组合,有效地解决了此问题,应用于临床后取得了 满意的效果,现介绍如下 1材料与制作 配制器具选用材质为304或316的不锈钢板,不锈钢管 及不锈钢丝若干.器具革新如图1,包括4个部分:不锈钢量 作者单位:广东省佛山市第一人民医院临床营养中心 邮编528000收稿日期2011一O7—22 筒,盖,搅拌器和漏斗,量简直径和高为15cm×18cm的园柱 形,容积3L左右为宜,有刻度最佳,带导流口和手柄,盖为不 规则圆形,突起部位盖住导流口,并留一直径为2.1cm的半 圆形缺口;搅拌器为不锈钢管柄的打蛋器,长度为30cm包含 直径和长为2cmX13cm的手柄和多根不锈钢丝,不锈钢丝 的两端固定在手柄的一端上;漏斗直径和高度为10cm×12 cm,带手柄,漏斗的出料口径为1cm,不宜过大,能插入装营 养液的瓶口为宜.见图1. 裹1回收率试验结果(一9) 3.6样品含量测定分别取不同厂家生产的4批布洛芬片 按2.2中的方法配制成供试品溶液,各取3份注入高效液相 色谱仪,以外标法计算布洛芬相当于标示量的百分含量. 衰2样品舍?测定结果I%.n=3) 注:布洛芬含量为占标示量的百分含量. 4讨论 4.1从表2中可以看出不同厂家生产的四批布洛芬片的含 圈1 量分别占标示量的98.63,96.34,95.87,97.48,符 合中国药典的规定的规定E2].药典规定:布洛芬片中布洛芬 的含量应为标示量的95%,105.而且本方法的线性回归 曲线方程为:y=3.6444x+0.6023,R一0.9998(n=6),在0. 52,15.47"g/ml浓度范围内呈良好线性关系,符合利用外标 法进行定量计算的要求.本方法的精密度,稳定性,重现性均 符合要求.此外,本方法的平均加样回收率为97.85, ISD%为4.27,表明方法的准确度符合定量分析方法的要求. 4.2本实验建立了高效液相色谱外标法测定布洛芬片中布 洛芬含量的方法,将布洛芬对照液在220320nm的波长范 围内扫描,发现在263nm波长处有最大吸收,故选为检测波 长.本方法灵敏度高,专属性强,简便,快速,准确,且不易受 杂质的干扰,与传统的滴定方法相比具有不可比拟的优点. 参考文献 [1]陈新谦.新编药物学[M].第15版.北京:人民卫生出版社, 2003:192 I-2-1国家药典委员会,中国药典[s].二部.北京:化学工业出版社, 2005:96 [3]刘芳,柳小秦,徐长根,等.HPLC法测定布洛芬原料及制剂的有 关物质[J].药物分析杂志,2011,31(3):552 [4]WarrierG,CorzineA.Ginkgobiloba,in:T.A.vanBeek (Ed.),medicinalandaromaticplants—industrialprofiles~J]. Harwood.Amsterdam,2000,12:517