冷饮食品中食用合成色素得测定

冷饮食品中食用合成色素得测定 冷饮食品中食用合成色素得测定 摘要:饮料经过前处理后在pH4~5的条件下，用聚酰胺吸附提取色素，然后用碱性解吸液将色素解吸下来，解吸后的色素用纸色谱法进行分离后， [1] 与色素比较定性，定量。 关键词:人工合成色素;样品前处理;解吸;纸层析 食品中使用色素是为了改善食品的感官性状，使人们乐于食用。食用色素大致可分为天然色素和食用合成色素。前者一般较为安全，后者具有不同程度的毒性。因为食用合成色素中的煤焦油色素这类中多数对人有害，其毒害作用可能有三方面:即一般毒性、致泻作用和致癌作用，严重危害人 [2]民健康。我国允许使用的食用合成色素有苋菜红，胭脂红，柠檬黄，日落黄，靛蓝，亮蓝。我国发布的“食品添加剂使用卫生标准”中规定了食用合成色素的使用范围及最大使用量。 1 材料与方法 1.1 实验材料 饮料样品:来源于汕头市各商场 1.2 实验方法 1.2.1 仪器和试剂 721型分光光度计 商品色素 试剂:聚酰胺粉(100?活化1小时); 甲醇—甲酸(6:4);50,乙醇溶液; 20,柠檬酸溶液;0.1,氢氧化钠醇溶液 展层剂:正丁醇—无水乙醇—1,氨溶(6:2:3) 1.2.2 样品前处理:果味水，果子露，汽水精密吸取样品100mL于250mL烧杯中; 汽水需在小火上加热驱除CO(加数粒沸石)，然后用20,柠檬2 酸溶液调至pH4左右。 1.2.3 吸附分离 1.2.3.1 吸附 称1g聚酰胺粉(经活化)于10mL 小烧杯中?加少量水调成浆?加入到已处理 好的样品中(充分搅拌)色素完全被吸附?将聚酰胺沉淀物全部 移入沙心漏斗(抽滤)?用20,柠檬酸酸化至pH4的70?水反 复洗涤，每次20mL，边洗边搅拌(洗2次)?用甲醇甲酸溶液洗 涤1—3次，每次20mL?洗至溶液无色为止?再用70?水300mL 分多次洗涤，至洗液与原水pH相同为止，洗涤过程必须充分搅 拌 1.2.3.2 解吸 用0.1,氢氧化钠醇解吸液分多次解吸全部色素，每次用解吸液约5mL直至滤 出液无色为止，收集全部解吸液，最后用20,柠檬酸溶液调pH至6。 1.2.3.3 浓缩 ?水浴上浓缩至4mL，移入10mL容量瓶中， 将全部解吸液置于蒸发皿中，于80 用50,乙醇多次洗涤蒸发皿，洗涤液并入容量瓶中，并稀释至刻度。 1.2.4 纸层析 1.2.4.1 点样 将上述浓缩的样品色素溶液20μL在层析纸(12×20?)距底边2?的基线上 点样(在离滤纸底边2?处用铅笔轻轻地划一线，两边的样点距滤纸边不小于 2?，样品间相距2?，分别用微量注射器点在层析纸的不同点上，点样时每 点完一次须用电吹风吹干，再在原位置重新点上样液，直至点上一定量的样品。 1.2.4.2 层析 [1] 将点好样的层析纸垂直放在已放好展开剂溶液的层析缸内(已平衡好)，然 后将滤纸边浸入展开剂1?，保持温度20?，密封层析缸。待溶剂前沿距基线 15?处，取出滤纸，在空气中自然晾干。测量各色素Rf值，样斑的Rf值与标 准比较，即可定性。 1.2.4.3 计算比较值(Rf值)及定性 R f值,起始线到层析斑点中心距离(?) 起始线到溶剂前沿的距离(?) 1.2.5 定量与比色 1.2.5.1 将纸色谱的带状色斑分别剪下，用热水洗涤，洗液移入10mL容量瓶中，加 水至刻度，做比色用。 1.2.5.2 标准曲线的绘制 精密吸取色素标准溶液(0.1mg/mL)一定量。如为胭脂红、苋菜红、柠檬黄、 日落黄，则吸取0.0mL、0.50ml、1.0mL、2.0ml、3.0mL、4.0mL;如为靛蓝则 吸取0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL。然后根据不同色素，分 别选用一定波长(胭脂红508nm、苋菜红520nm、柠檬黄420nm、靛蓝610nm、 日落黄481nm、亮蓝629nm)，用1?比色杯，以0管调节零点，测定光密度， 分别绘制标准曲线。 X= A×1000 V/V×m 21 式中: X——样品中合成色素含量g/? A——测定用样液中色素的含量mg m——样品重量(g(mL)) V——样品解吸后总体积mL 1 V——点样用样液体积μL 2 2 结果与讨论 2.1 结果 由于本项目还在继续扩大采样量，所以详细的结果还不能出来，现在 只是以目前的采样量作简单的总结。 1 名称 使用范围 最大使用量(g/?) 苋菜红、 果味水、果味粉、果子露 0.05 胭脂红 汽水、配制酒、糖果、 浓缩果汁 柠檬黄 0.10 日落黄 靛蓝 0.025 亮蓝 共采样22份，总合格率100,。其中样品来源于两处:一是汕头各大型 商场，二是街边各小商铺。而且大型商场的样品测不出有食用合成色素; 而小商铺中样品的合成色素含量都符合国家标准。现已测得的样品中所含 的食用合成色素都是柠檬黄和日落黄，其含量大概是柠檬黄0.002, 0.02g/kg;日落黄0.005,0.02g/kg.