对乙酰氨基酚片制备

对乙酰氨基酚片制备 一、实验材料与仪器 材料：对乙酰氨基酚 淀粉 6%羟丙基甲基纤维素 13%淀粉浆 羟甲基淀粉钠 硬脂酸镁 仪器：单冲压片机 乳钵 台式天平 烘箱 14目尼龙网制 80目筛 14目筛 天平 四用仪 六管崩解仪 碎度检查仪 紫外分光光度计 二、实验 1、处方：对乙酰氨基酚（50g）（主药） 淀粉（7g）(填充剂) 6%羟丙基甲基纤维素（适量）（黏合剂） 13%淀粉浆（适量）（黏合剂） 羟甲基淀粉钠（0.5g）(崩解剂) 硬脂酸镁（0.5g）（润滑剂） 制成100片 2、制法：按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉，将原辅料混合装筛磨粉后过80目。以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒，湿颗粒在60～70℃ 干燥后14目整粒, 加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀,用平顶冲模压片。 三、质量检测 1、外观检查：取样品100片，平铺于白底版上，置于75w光源下60cm，距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。 2、重量差异限度 平均片量：0.3g以下 装量差异限度：±7.5% 平均片量：0.3g及0.3g以上 装量差异限度：±5% 检查：取供试品20片，紧密称定总重量，求的平均片重，再精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度有片剂不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。      片重差异=（每片重量-平均片重）／平均片重×100% 3、崩解时限检查 取药片6片,分置于吊篮的六支玻璃管中,每管各加1片,加入挡板,吊篮挂于金属支架上,侵入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，启动崩解仪，按一定的频率的幅度往复运动（每分钟30——32次）。从片剂置于玻璃管时开始记时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，如有一片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 片剂类型                        崩解时限 压制片                          15min 薄膜衣片                        30min 4、硬度 药典没有明确规定，一般认为普通片剂硬度在50N以上，抗张度在1.5至3.0MPa为好。用四用仪测定，结果50N以上为好。 5、脆碎度 将20供试片用分析天平精密称重a，置于脆碎度检查仪圆筒中，转4min（25r/min），片出现发生碎裂称重b，减失重量=（a－b）÷a×100%＜1%，脆碎度合格。 6、溶出度 取分散片20片，用分析天平精密称定，计算平均片重。将20片分散片置于研钵中研细，精密称取相当于平均片重的片粉置于1000ml容量瓶中，加0.1mol/l HCL溶液适量，振摇溶解，定容至1000ml，摇匀，取5ml过滤，初滤液弃去，取续滤液1.5ml置于25ml容量瓶中，用0.4g/lNaOH溶液定容，摇匀，以溶剂做参比，用紫外分光光度计在257nm处测吸收度。 量取1000ml 0.1mol/l HCL溶液放入介质杯中，取6片分散片精密称定，分别投入六个转篮中，计时30min，分别取样5ml过滤，初滤液弃去，取续滤液1.5ml置于25ml容量瓶中，用0.4g/lNaOH溶液定容，摇匀，以溶剂做参比，用紫外分光光度计在257nm处测吸收度。 计算:溶出量%=[(A/W)/(A*/W平均)]×100% 7、含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ML锥形瓶中，加0.4% NaOH 50ml,水50ml，振摇15min,加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置100ml容量瓶中，加0.4% NaOH 10ml, 加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法在257nm波长处测定A值，按C8H9NO2的吸收系数为715进行结果计算（《中国药典》（2010年版）规定本品含对乙酰氨基酚为标示量的95%-105%）。 含量%＝