11-盐酸洛派丁胺凝胶

11-盐酸洛派丁胺凝胶 化学药品注册第5类 盐酸洛哌丁胺凝胶申报资料11号 药品及起草说明，并提供标准品或者对照品 一、盐酸洛哌丁胺凝胶质量标准 盐酸洛哌丁胺凝胶 Yansuan Luopaiding’an Ningjiao Loperamide Hydrochloride Gel 本品含盐酸洛哌丁胺(CHClNO?HCl)应为标示量的90.0%,110.0%。 293322 【性状】 本品为无色或微黄色半固体凝胶，味微苦。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 取本品适量，用流动相制成每1ml中含40μg的溶液,摇匀,超声处理5分钟,离心5分钟,转速为每分钟3500转,取上清液,滤过,作为供试品溶液。精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液;另称取琼脂0.05g、明胶0.4g、蔗糖3g、蛋白糖0.02g、柠檬酸0.08g、山梨酸钾0.04g，加水至20g，加热溶解，转至50ml量瓶中加流动相定容至刻度，超声处理5分钟，离心5分钟，转速为每分钟3500转，取上清液，滤过，作为辅料空白溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高为满量程的10%以上。再分别量取辅料空白溶液、对照溶液及供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品色谱图中各杂质峰面积(辅料峰除外)之和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。 其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版二部附录?U)。 【含量测定】照高效液相法(中国药典2005年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-三乙胺-磷酸(50:50:0.1:0.4)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按盐酸洛哌丁胺峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取盐酸洛哌丁胺对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定 1 化学药品注册第5类 盐酸洛哌丁胺凝胶申报资料11号 量稀释制成每1ml含0.04mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量(约相当于盐酸洛哌丁胺2mg)置50ml量瓶中，用流动相定容，摇匀，超声处理(功率300W，频率50kHz)5分钟，离心5分钟，转速为每分钟3500转，取上清液，滤过,即得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算, 即得。 【类别】 止泻药。 【规格】 10g :2mg 【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定18个月。 二、盐酸洛哌丁胺凝胶质量标准起草说明 1、名称:本品主药为盐酸洛哌丁胺，根据《新药(西药)药学研究指导原则》新药名称制定的原则及国家药品标准同类产品的命名原则，将本品命名为盐酸洛哌丁胺凝胶。 2、含量限度:参照盐酸洛哌丁胺颗粒的国家药品标准WS1-(X-275)-2003Z，将本品含量限度定为含盐酸洛哌丁胺(CHClNO?HCl)应为标示量的90.0%,293322 110.0%。 3、性状:对本品的外观性状进行观察，并考察盐酸洛哌丁胺凝胶样品三批，将本品性状描述为无色或微黄色的半固体凝胶，味微苦。 4、鉴别:参照国家药品标准WS-(X-275)-2003Z盐酸洛哌丁胺颗粒的鉴别，1 采用专属强的HPLC法对本品进行鉴别，辅料不影响此鉴别试验。 5、检查: 5.1有关物质 采用自身对照法(1.5%)，以乙腈-水-三乙胺-磷酸(50:50:0.1:0.4)为流动相;检测波长为225nm。经方法学研究及降解产物试验结果，各杂质峰及降解产物均能与盐酸洛哌丁胺主成分峰可完全分离，因此，本方法适用于本品的有关物质进行测定，并根据3批中试样品的测定结果，确定有关物质的限度为不大于 2 化学药品注册第5类 盐酸洛哌丁胺凝胶申报资料11号 1.5%。订入标准中。 5.2微生物限度 取本品10g，分别加0.9%无菌氯化钠100ml的溶液，用匀浆仪搅拌均匀。取本品三批，依法检查(中国药典2000年版二部附录? J)，均符合规定。 在质量研究过程中，中国药典2005年版已开始执行，为了更好的控制质量，参考中国药典2005年版二部附录? J有关要求，在建立本品的微生物限度检查法进行了方法的验证，祥见申报资料10。 .3其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版二部附录? 5 U)。 6、含量测定:参照国家药品标准WS- (X-275)-2003Z盐酸洛哌丁胺颗粒的含量1 测定，用高效液相法测定盐酸洛哌丁胺的含量，并进行了方法学考察，经回收率试验(相当于测试浓度的80%、100%、120%)、线性关系试验、专属性试验表明:本品中的辅料对盐酸洛哌丁胺含量测定无干扰，回收率较高并且稳定，浓度与峰面积线性关系良好，适合于工业大生产质量控制。 7、规格:参照国家药品标准WS- (X-275)-2003Z相似品种标准规定，含量限度1 以盐酸洛哌丁胺(CHClNO?HCl)计，每10g 含盐酸洛哌丁胺2mg。 293322 8、贮藏 根据影响因素试验和稳定性试验结果制定:遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 9、有效期:依据本品稳定性试验结果及有关文献，暂定有效期为18个月。 参 考 文 献: 1(中国药典2005年版二部 2(盐酸洛哌丁胺颗粒 国家药品标准WS- (X-275)-2003Z 1 3(盐酸洛哌丁胺胶囊说明书， 国家药品标准 化学药说明书内容汇编第五册第296,297页 3