系数倍率法测定复方替硝唑溶液中醋酸氯己定含量道

系数倍率法测定复方替硝唑溶液中醋酸氯己定含量道 药物鉴定 quotquot 年第 卷第 amp 期 系数倍率法测定复方替硝唑溶液中醋酸氯 己定含量 王 芳，曹 健，陈 琳 (第三军医大学新桥医院药剂科，重庆 quot?0) 摘要:目的 建立测定复方替硝唑溶液中醋酸氯己定含量的。 方法 采用系数倍 率法， 检测波长为 quot 和 ?0 。结果 醋酸氯己定检测质量浓度在 0 TT 7 T. M V 范围内与吸光度线性关系良好 3 W TTT . 4 ，平均回收率为 .1 ， ( quot W quot1 W 2 ) 结论 。所用方法准确可靠，操作简便，稳定性好，可用于该制 剂的质量控制。关键词:复方替硝唑溶液;醋酸氯己定;系数倍率法;含量测定 中 图分类号:-. ;. 文献标识码:/ 文章编号: ? amp quot amp amp 0121345672586 89 :lt8315gt561 /12721 56 :848A6gt B565gt7C8lt1 D8ltA2586 E52 D5F67lt GAlt25lt513 G128gt amp? ? ? -.? /0 1. 2 03?4504 6 7/?5?89 :..? lt3.4?gt /. A.gt.4?9 A0.8?gt B.C0.49 /. /.? DEEEFG Hquotamp? HIJ125K1 F ltBJ9ECAB/ 9 DltJltA9JAF ltJ/FD FQ gt/CF/ltXADAlt 9gtltJ9Jlt A YFFLD AAD9ZFClt OFCLJAF G128gtL AJ/ J/lt:9ltCltMJ/ FQ quot 9D ?0 9B J/lt DltJltA9EClt FAJB J/lt BAM9C LCJACAlt ltJ/FD :9B LBltD 1LAlt2L /lt CAlt9 ltBFBlt 9MltB:ltlt 0 TT R T. M V 3 W TTT . 4 QF gt/CF/ltXADAlt 9gtltJ9Jlt /lt 9lt9Mlt ltgtFltP 9Jlt :9B .1 ，quot W quot1 3 W 2 4 :86ltAL586/lt FJ/FD AB 9gtgtL9Jlt ltCA9EClt gtFltAltJ 9D BJ9EClt HJ gt9 Elt LBltD QF L9CAJP gtFJFC FQ J/lt lt99JAF -. YFFLD AAD9ZFClt OFCLJAF gt/CF/ltXADAlt 9gtltJ9Jlt BAM9C LCJACAlt ltJ/FD gtFJltJ DltJltA9JAF 复方替硝唑 溶液为我院用于治疗口腔厌氧菌感染及其他细菌 定，分别置 量瓶中，用适量的 热水溶解后，再加水稀释至刻感染引起的咽峡炎、牙周炎及口腔溃疡等的医院制剂， 处方来源于 度，摇匀，作为贮备液。吸取贮备液适量，用水稀释成含替硝唑、醋 《 年 版 军队制剂规范 》 其主要成分为替硝唑和醋酸氯己定。 ， 检 酸氯己定各 M V 的溶液及其混合液。 于 以水为空白， 7验 中替硝唑采用单波长法测定其含 量， 5 6 而醋酸氯己定没有 quot 波长范围内扫描， 得各自的 J定量依据。为了 有效控制醋酸氯己定的含量，笔者根据替硝唑和醋 紫外 吸 收 光 谱， 可 替 见 图 。 见 ， 硝 . ?酸氯己定水溶液的紫外吸收特征，建立了不经分离直接采用系 数 唑在 ?0 波长处有最大吸收， 而倍率法测定醋酸氯己定含量的方法，结果满意， 现报道如下。 醋酸氯己定在此波长下无吸收干 仪器与试药 扰;醋酸氯己定在 quot 和 ? quot 日本岛津 _„ R 型分光光度计; 德国 O9JFALB 电子天平。 波 长处有最大吸收， 替硝唑在此段 替硝唑 3 大连光彩制药公司，含量为 TT .1 ， 批号为 0?? 4 ;醋酸 波长处也有吸收。根据上述两组分 V 氯 己 定 3 锦 州 九 泰 药 业 有 限 责 任 公 司 ， 量 为 TT T1 ， 号 为 含 批 紫外吸收曲线的 特征，确定醋酸氯 ? quot 替硝唑 醋酸氯己定 复 批.quot 4 ; 方 替 硝 唑 溶 液 3 本 院 自 制 ， 号 为 .2， .quot， 并 己 定 的 测 定 波 长 为 quot ， 将 ? 混合液TT 4 。 ?0 作为转换波长。 图 紫外吸收光谱图 方法与结果 quot 倍率系数 I 测定quot 测定波长确定 精密量取替硝唑贮备液 ， ， ， ， ， ? ? quot 分别置 取 amp 干燥至恒重的替硝唑和醋酸氯己定约 M，精密称 量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 在 以水为空白， quot 和 ?0 quotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquotquot别于 quot quot amp 保存， 置 每次吸取 ? ， 量瓶中，定容后 溶解，因此目前国内临床上使用的多 数是非冻干型注射用氨力农，照 项下方法， 于不同时间点测定其含量和 -， 同时观察溶液 ( 即是将氨力农无菌粉末与专用溶剂 乳酸灭菌水溶液 )分开包装，外观颜色变化，结果见表 。可见， / 内氨力农在生理盐水中的含 quot. 临用前以专用溶剂溶解，再以生理盐水稀释后使用。随着医院药学量， amp 时下降了 01 ， amp 和 quot amp 时均下降了 21 ; quot. / 内 quot 而 的发展，各大医院都相继成立了静脉药物配置中心，集中配制医院在 1 葡萄糖注射液中的含量， amp 时下降了 1 ， amp 时下降了 quot 各病区的输液。从输液配制完毕送达病区，到病区护士核对后用于 1 ， amp 时下降已过 ?1 。 quot 溶液 - 在整个试验过程中无明显 患者，这一过程至少需要 /。因此，对于临床实际应用中一些不能变化，而外观颜色除 quot / 后在 1 葡萄糖注射液中 3 quot amp 下 4 略微 使用生理盐水的患者，氨力农注射剂最好是现配现用。如在静脉药加深外，其余均无明显变化。 物配置中心配制，应尽量在 / 内使用完毕，若不能及时使用，应在 讨论 低温下贮存，且不宜超过 ? /。 据国外文献 5 6 报道，氨力农在生理盐水中室温或低温 quot 1 葡萄糖注射液中室温 quot / 内下降 1 7 ?1 。 ( 5 / 内 参考文献:是稳定的，而在 6 国家药典委员会 中华人民共和国药典 二部 ) 8 6 北京: 5 化学工业出从本试验结果可见， ( 氨力农以专用溶剂 乳酸灭菌水溶液 )溶解后 版社， :2在生理盐水注射液中，低温、室温、高温 quot / 内含量下降均不超过 5 6 9:ltgtlt ，ABBltC -9DEFFG F HIltgtJ9EClt KLMB 5 8 6 J/ ltDAJAF1 ， / 内含量下降不超过 quot. 而在 1 葡萄糖注射液中，室温 NltJ/ltBD9: ?0 ltAgt9 OFgtAltJP FQ 1 ; -lt9CJ/ R BPBJlt S/99gtABJB : R? / 时含量下降已超过 1 ， / 内含量下降已近 1 ， quot 与文献报 ?T道基本相符。 5?6 王 伟，郭玉喜，吴 刚 氨力农注射剂的剂型介绍 5 U 6 药学服务与 氨力农结构中含有的内酰胺基在酸性条件下易水解，故氨力 ( : quot， quot )?quot0 研究， quot农在酸性条件下不稳定 5 ? 6 。但氨力农在水中几乎不溶，须在乳酸中 quot收稿日期: amp ? amp ?;修回日期: amp amp ?quot? 中国药业 quot ampquot?-.quotquot 年第 卷第 amp 期 药物鉴定 以 波长处测定吸光度。 amp ?quot/ ? ?.- 计算 2 amp 值为 - quot 3 quot 4 。 果基本无变化。quot 方法学考察 精密度试验: 中、 取标准曲线绘制项下的高、 低质量浓度的对 标准曲线绘制:精密称取 quot 5 干燥至恒重的替硝唑 amp、 照品溶液， 即分别含醋酸氯己定 - 11， 11， 1 amp ? ， quot 分别 醋酸氯己定 amp， 量瓶中， 置 用适量热水溶解后，再加 连续测定 . 次。 ( 结果的 分别为 .0 ， ./0 ， /0 水稀释至刻度，摇匀，精密量取 ， quot， ， quot， ， . . / 分别置 . ) 表明仪器精密度良好。 2quot 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 在 以水为空白， quot/ 6 和 重现性试验:取同一批号的样品溶液 . 份， 按样品含量测定方.- 6 波长处测定吸光度。 ?quot/ ?quot/ 7 ampquot/ ? .- ? ?.- 计算 ? 由 法测定，计算含量。结果的 0( . ) 表明方法重现性 2值， ? 与醋酸氯己定质量浓度 amp ? ) 将 ( 进行线性回归， 得回 良好。 归方程 -quot ?quot/ 8 ， 111 quot ) 结果表明醋酸 ( ， quot 样品含量测定 氯己定检测质量浓度在 - 11 9 quot 1 amp ? 范围内与吸光度线性 置 精密量取样品溶液 quot ， 量瓶中， 加水至刻度，摇 关系良好。 匀。 在 以水为空白， quot/ 6 和 .- 6 波长处测定吸光度， 计算出 回收率试验:精密称取 quot 5 干燥至恒重的替硝唑、醋酸氯己 ?quot/ ，代入回归方程计算醋酸氯己定的含量。结果批号为 ，定适量， 处方 比例制成模拟样品溶液， 密量取溶液适量， 按 精 置 /， 11 的 样 品 中 醋 酸 氯 己 定 的 含 量 分 别 为 标 示 量 的quot 量瓶中，加水至刻度，摇匀。 “标准曲线绘制 ” 按 项下方法测定 quot0 ， 11 /0 ， 0 。 讨论 ?quot/ ，代入回归方程计算，结果见表 。 替硝唑 lt 和醋酸氯己定 lt quot 7 quot. 均微溶于水，故试验中要先 表 ( 回收率试验结果 ) 用适量的热水溶解。采用系数倍率法测定醋酸氯己定的含量，具有 加入量 amp ? ) 测得量 amp ? ) ( ( 回收率 0 ) ( ( ( quot 0 ) 0 ) 操作简单，结果准确、可靠等优点，适合于医院制剂的快速分析。 - 11 曹健， 作者简介: 主要从事药品检验工作， 副主任药师， 本文通讯 - .- ( (电话) 7 --/- 电子信箱) 作者， . ampgt- AB CD EF E6。 11 quot1 /quot 参考文献: 11 quot1 lt 总后卫生部 中国人民解放军医疗机构制剂规范 G lt 第 版 北京: quot ./ quot /. quot1 人民军医出版社，H . quot ./ quot / / ( lt 国家药典委员会 中华人民共和国药典 二部 ) G lt 北京: 化学工业出 稳定性试验:取回收率试验项下的供试液， 立 次吸光度。 ( 结果 .-0 quot ) 表明其 : 即测定或每隔 : 版社，quot 测定 内测定结 ， quot收稿日期: .