分光光度法测定开塞露中甘油含量

分光光度法测定开塞露中甘油含量 HEILONGJIANGMEDICINEANDPHARMACYAug.2007,Vo1.30No.4?73? 分光光度法测定开塞露中甘油含量 彭高云 (宣城市药品检验所,安徽宣城242000) 关键词:分光光度法;甘油;开塞露 中图分类号:R927.2文献标识码:B文章编号:1008—0104(2007)O4—0O73一O1 开塞露(含甘油)测定方法收录于卫生部药品二部表1不同甘油配制浓度的吸 光度 第一册,即供试品中加适量的高碘酸钾,2O碘化钾,2O盐 酸,用硫代硫酸钠滴定,结果用空白作对照.但此种方法操作 复杂,受杂质影响较大,结果准确性不高.结合上述情况,笔 者作了将开塞露(含甘油)含量测定改为分光光度法的尝试. 1主要仪器和试药 甘油(纯),氢氧化钠(分析纯),硫酸铜(分析纯),紫 外一可见分光光度计(日本岛津UV一2401型),开塞露(含 甘油),离心沉淀器(800型). 2实验与结果 2.1实验方法 精密量取开塞露(含甘油)4,25mL,置量瓶中加水稀释 至刻度,分别精密量取1,2,3,4,5mL置10mL量瓶中,加水 稀释至刻度,制成0.01,0.02,0.03,0.04,0.05g/mL的甘油 溶液,取上述甘油溶液各4mL分别加入1O%硫酸铜9mL和 5氢氧化钠适量至颜色变为蓝色.充分振荡,离心,取上清 液置lcm比色皿中,分别测定其吸收度. 2.2最大波长扫描 在强碱溶液中甘油跟氢氧化铜反应生成蓝色溶液,该溶 液在630nm处有一最大吸收峰.吸收曲线见图1. 图1开塞露(含甘油)最大吸收波长的确定 2.3测定原理 甘油在强碱性条件下,与铜离子定量形成绛蓝色的甘油 铜溶液,根据朗伯一比尔定律,溶液吸光度A与吸收物质浓 度C成正比A=KC甘油配制浓度C与衍生的甘油铜C有如 下关系C=KKC+?,K,K为常数,?为系统误差.根据吸光 度与甘油配制浓度C作出关系曲线,得出线性方程,用于甘 油的含量测定. 2.4最佳浓度响应范围的确定和线性方程的计算 在0.01,O.1g/mL测定一系列浓度的吸收度,发现在0. O1,0.05g/mL浓度范围内相关性较好,能够很好的符合朗 伯一比尔定律,浓度对应吸光度值见表1. 作者简介;彭高云(1982~)女,安徽宣城人,药师. 通过计算得线性方程为Y=33.31x+0.0145, r=0.9999. 2.5重复性实验 取0.02g/mL甘油溶液,按2.2项下所述实验方法连续 测定吸收度6次,结果的RSD为1.9,表明重复性良好. 2.6回收率实验 精密称定含量为99.9%的甘油约1,2,3g,分别置100mL 量瓶中,加水稀释至刻度,按2.2项下所述实验方法测其吸收 度,每个浓度测定3次,3个浓度的回收率分别为98.6, 99.1,98.4.RSD为0.7(n=9). 2.7样品测定 样品制备:精密量取开塞露(含甘油)4mL置25mL量瓶 中,加水稀释至刻度,分别精密量取2mL置10mL量瓶中,加 水稀释至刻度,制成0.02g/mL的甘油溶液,取上述甘油溶液 4mL加入1O硫酸铜9mL和5氢氧化钠适量至颜色变为 蓝色.充分振荡,离心,取上清液置lcm比色皿中,分别测定 其吸收度.结果见表2. 表2样品含量测定结果(g/g) 050715 050913 051217 060218 060412 53.1 53.8 54.9 55.1 54.7 3讨论 3.1误差分析 氢氧化铜颜色产生的系统误差为确保测定的准确,氢 氧化铜絮状物必须过量,以保证所有的甘油均转化为甘油 铜,从氢氧化铜的饱和溶液吸收曲线,可见在甘油铜的最大 吸收波长630nm处,也有氢氧化铜的较弱吸收,大约在0.015 左右,由于氢氧化铜在测试过程中保持过量,其浓度为一定 值,产生的误差可以消除. 3.2温度的影响 氢氧化铜为热的不稳定化合物,因此测试应在常温下迅 速完成,这样可以减小分析误差,增加测试的可靠性.应用分 光光度法测定开塞露中甘油含量,吸光度和甘油含量的关系 为:A一33.31C+0.0145,极差R=0.9999,该方法快速便 捷,容易操作. (收稿日期:20O7一O5—21)