抗病毒颗粒的薄层鉴别

抗病毒颗粒的薄层鉴别 [摘要]目的建立抗病毒颗粒的薄层鉴别。采用薄层层析法对抗病毒颗粒中的金银花、牛蒡子、川芎、虎杖、防风进行薄层色谱鉴别;结论本试验所确定的鉴别方法稳定可靠,能较为合理地对处方中各组分进行定性鉴别,重复性强,可作为抗病毒颗粒的薄层鉴别。 关键词:抗病毒颗粒薄层鉴别金银花牛蒡子川芎虎杖防风 本方以金银花辛凉透表,清热解毒;牛蒡子宣肺祛痰,利咽散结;防风和解清热,透邪达表;川芎活血行气,祛风止痛;加虎杖,清热解毒,化痰止咳。总观全方具有清热解毒,解表之功效。本方为抗病毒之临床有效方剂,用于多种病毒引起疾病的预防和治疗。为了控制其质量,本人对其主要成分进行了薄层鉴别的研究。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 层析缸,紫外检测器。 1.2 硅胶G(青岛海洋化工厂);金银花等药材于沈阳天益堂药房购买,经鉴定均为正品。甲醇等试剂均为分析纯。抗病毒颗粒剂为本院制剂。 2 方法与结果 2.1 川芎的TLC鉴别 取本品0.5g,研细,加70%乙醇10mL,超声提取,滤过,滤液挥干后用20mL蒸馏水溶解,用40mL醋酸乙酯分两次萃取,合并萃取液,浓缩至1 mL作为供试品溶液;按处方除去川芎外同工艺制成的颗粒剂0.5g,按供试品制备方法,制备川芎阴性液;取川芎对照药材0.5g,加乙醇10mL,超声提取15分钟,即得。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录? B)试验,分别取上述溶液,供试品、阴性液10-15μL,对照药材5μL,点于同一含有硅胶G薄层板上,以石油醚(60?~90?)-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯365nm波长下检视。结果,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光斑点;阴性溶液色谱无蓝色荧光斑点。 2.2 牛蒡子的TLC鉴别 取本品5g,研细,加醋酸乙酯提取2次,每次20mL,合并醋酸乙酯提取液,挥干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液;按处方除去牛蒡子按相同工艺制成的颗粒剂0.5g,按供试品制备方法,制备牛蒡子阴性液;另取牛蒡对照药材1g,加醋酸乙酯20mL回流提取30min,滤过,滤液蒸 干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录?B)试验,吸取对照药材溶液10μL、供试品溶液5μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(20:5:0.5)为展开剂,展开.取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105?烘烤至斑点显色清晰,在供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性溶液色谱无干扰。 2.3 防风的TLC鉴别 取本品2g,研细,加丙酮30mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸于,残渣加甲醇1mL使溶解作为供试品溶液;按处方除去防风按相同工艺制成的颗粒剂,按供试品制备方法,制备防风阴性液;另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录?B)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(14:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105?加热约10min,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性溶液色谱无干扰。 2.4 菊花的TLC鉴别 取本品5g,研细,加甲醇25mL,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。按处方除去菊花按相同工艺制成的颗粒剂,按供试品制备方法,制备菊花阴性液;另取0.4g菊花药材同法制成对照药材。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录 ?B)试验,吸取上述2种溶液各2~5μL,分别点于同一CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(16:4:1.2:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,放置105?烘烤,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个粉色斑点,阴性溶液色谱无干扰。 2.5 虎杖的TLC鉴别 取本品0.5g,加甲醇25mL,加热回流提取30min,静置,滤过,滤液浓缩至约2mL,作为供试品溶液。按处方除去虎杖外同工艺制成的颗粒剂,按供试品制备方法,制备虎杖阴性液;另取虎杖对照药材3g,加甲醇25mL,加热回流30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录?B)试验,吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸-水(8:8:1:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气熏至斑点清晰,结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的深红色斑点,阴性样品无干扰。 2.6 连翘的TLC鉴别 取本品2g,加甲醇10mL,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液;按处方除去连翘外同工艺制成的颗粒剂,按供试品制备方法,制备连翘阴性液;另取连翘对照药材2g,加水30mL,置水浴中浸渍1h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇25mL,加热回流1.5h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使 溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液,照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录?B)试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干.喷以醋酐-硫酸(20:1)溶液.在105?烘约10min,放冷,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰。 参考文献 [1] 药典委员会.中华人民共和国药典[S].2005年版第一部,北京:化学工业出版社,2005.418 177.