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离子选择性电极法测定水中氟离子.doc

2017-10-14 5页 doc 24KB 40阅读

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离子选择性电极法测定水中氟离子.doc离子选择性电极法测定水中氟离子.doc 离子选择性电极法测定水中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 氟的含量是环境监测中一个重要指标。氟化物的人工污染来源为矿山开采及金属冶炼、工业生产如炼铝、玻璃、陶瓷、钢铁、磷肥,搪瓷等的废水废气。水中氟离子浓度超过1.5mg/L时, 可发生氟中毒, 另一方面, 饮水中含氟量低于0.5mg/L, 会增加患龋齿的几率。 一般氟测...
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离子选择性电极法测定水中氟离子.doc 离子选择性电极法测定水中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用曲线法测定水中微量氟离子的。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 氟的含量是环境监测中一个重要指标。氟化物的人工污染来源为矿山开采及金属冶炼、工业生产如炼铝、玻璃、陶瓷、钢铁、磷肥,搪瓷等的废水废气。水中氟离子浓度超过1.5mg/L时, 可发生氟中毒, 另一方面, 饮水中含氟量低于0.5mg/L, 会增加患龋齿的几率。 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF单晶片制成,为改善导电性能,晶体中还掺杂了少量0(1,,0(5,3 的EuF和1,,5,的CaF。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟222+2+3+离子来担任。Eu、Ca代替了晶格点阵中的La,形成了较多空的氟离子点阵,降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中,待测离子可以吸附在膜表面,它与膜上相同离子交换,并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷,产生的离子也可以扩散进入溶液相,这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构,产生相界电位,氟离子活度的变化符合能斯特方程: 2.303RTE,K,lga ,FF - 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性,一般阴离子,除OH外,均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH范围为5-7。一般氟离子电 -6-1-5极的测定范围为10~10mol,L。水中氟离子浓度一般为10mol,L。 在测定中为了将活度和浓度联系起来,必须控制离子强度,为此,应该加入惰性电解质(如KNO)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液3 (total Ionic strength adjustment buffer,TISAB)。对氟离子选择电极来说,它由KNO、NaAc-HAc缓冲液、柠檬酸钾组成,控制pH为5.5。 3 离子选择电极的测定体系由离子选择电极和参比电极构成(图1)。用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一:标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E,以电位E对lgc作一工作曲线,由测得的未知样品的电位值,在E-lgc曲线上求出分析物的浓度。方法二:标准加人法。首先测定待分析物的电位E1,然后加人已知浓度的分析物,记录电位E2,通过能斯特方程,由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 图1氟离子选择电极分析装置 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支;饱和甘汞电极一支;PHS-3型酸度计;78—1型电磁搅拌器一台。100mL烧杯10个,50mL 容量瓶10个,25mL 移液管、10mL移液管,1mL 和10mL有分刻度的移液管各一支,100mL容量瓶一个。 NaF(基准试剂);KNO(分析纯);NaAc(分析纯);HAc(分析纯);柠檬酸(分3 NaOH(分析纯)。 析纯); 氟标准溶液1g,L:称取于120?C 干燥2小时并冷却的NaF 2.21g溶于去离子水中,而后转移至1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液10mg,L:移取1g,L 氟离子标准溶液1mL稀释到100mL。实验前随配随用,用完倒掉洗净容量瓶。 TISAB溶液:在1000 mL烧杯中加入500 mL去离子水,再加入57 mL冰醋酸、58 g NaCl、12 g柠檬酸钠,搅拌使之溶解,然后缓慢加入6 mol,L NaOH溶液,直至pH在5(0,5(5之间 (约125 mL,用精密试纸检查),冷至室温,转移溶液到1000mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀,备用。 四、实验步骤 1、氟离子电极的准备 -3 氟离子电极在使用前,宜在纯水中浸泡数小时或过夜,或在10mol/L NaF溶液中浸泡1-2小时,再用去离子水洗到空白电位为300mv左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦,晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用去离子水洗净。连续使用期间的间隙内,可浸泡在水中,长期不用,则风干后保存。 2、预热仪器约30min, 接入氟电极与参比电极。 3、标准曲线法测氟离子浓度 (1)氟离子标准溶液的配制 - 用吸量管分别吸取含F为100 mg,L的标准溶液0.00mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,10.00 mL,分别放入50 mL容量瓶中,再分别移取10(0mLTISAB于上述容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得到氟离子标准溶液系列。 (2) 将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中, 放入磁搅拌子,插入氟电极和参比电极, 搅拌2min, 静置1min, 待电位稳定后读数,记录电位值 - E。以测得的毫伏数为纵坐标,以F浓度为横坐标做标准曲线。 - (3) 水中F浓度的测定。准确量取25.00mL自来水于50mL容量瓶中,再分别移取10.00mL TISAB溶液于上述容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。与标准曲线相同的条件下测定电位,平行做3次。 五、实验数据及结果 1、绘制氟离子标准溶液的电位E~lgC曲线。 2、根据测得的自来水的电位值,由标准曲线求出氟离子浓度,再换算成自来水中的含氟量,最后氟离子含量以mg,L表示。 六、注意事项 1、电极在使用前应按要求进行活化,洗涤。电极的敏感膜应保持清洁和完好,切勿沾污或受到机械损伤。 #2、固态膜电极钝化后,用M5(0.6)金相砂纸抛光,一般可恢复原来的性能。 3、测定时应按溶液从稀到浓的次序进行。每测试完一个溶液后,用去离子水清洗氟离子选择电极。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白值,再测定稀溶液,否则将严重影响电极寿命和测量准确度(有迟滞效应)。电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡,以免影响检出下限。 4.电极使用后,应清洗至其电位为空白电位值,浸泡在去离子水中,长期不用则擦干按要求保存。 七、思考题 1.为什么要从稀到浓测定电位,可以反过来测吗, 2.为什么不能用玻璃烧杯, 3.总离子强度缓冲溶液中各组分作用是什么,可不可以不加, 附 PHS-3型酸度计使用方法 1、接上电源,放开测量开关,按下“mv”,键,仪器予热3 0分钟。 2、调节’零点”调节器,使读数在?0000之间。 3、接上离子选择性电极(接负极)和饱和甘汞电极(接正极) 用蒸馏水冲洗电极,用滤纸吸干)。 ‘ 4、电极插入被测溶液内,开动搅拌,将溶液拌均匀。 5、按下测量开关,即可读电位值E,并自动显示极性。
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