氨苄西林

氨苄西林 Anbianxilin Ampicillin 书页号:中国药典2005年版二部,612 [修订] 【检查】 有关物质 取本品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液，作为供试品溶液;另取氨苄西林对照品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含30µg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550);流速为每分钟1.0ml;检测波长为254nm。先以流动相A-流动相B(85:15)等度洗脱，待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。取氨苄西林系统适用性对照品适量，用流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，取20µl注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致，主峰保留时间为8~10分钟之间;取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。立即精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)。 时间(分钟) 流动相A (%) 流动相B(%) 0 85 15 30 0 100 45 0 100 50 85 15 60 85 15 [增订] 【鉴别】(1)取本品约0.1g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml使溶解，加水至10ml，取1ml，加碱性酒石酸铜试液3滴，即显紫色。 (2)取鉴别(1)项下的溶液1ml，加盐酸羟胺试液1ml，振摇，加酸性硫酸铁铵试液1滴，摇匀，即显深红色。 (3)取本品和氨苄西林对照品适量，分别用磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠0.50g与磷酸二氢钾0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值为7.0)溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的溶液;作为供试品溶液与对照品溶液，取上述两种溶液等量混合，作为混合溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸(65:10:10:2.5)为展开剂，展开，晾干，喷以0.3%茚三酮乙醇 显色液，于90?加热至出现斑点。混合溶液所显主斑点应为单一斑点，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液或混合溶液主斑点的颜色与位置相同。 (4)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。