【doc】盐酸雷尼替丁氯化钠注射液的含量测定方法研究

【doc】盐酸雷尼替丁氯化钠注射液的含量测定方法研究 盐酸雷尼替丁氯化钠注射液的含量测定方 法研究 ……籼??,,尸 JOURNALOFJIANGXICOI.LI~EOFTl~d)lTiONA1,CHINESEMEDICINE2000/ 盐酸雷尼替丁氯化钠注射液的含量测定方法研究 彭红-汪晓根毛友昌-叶久之.L一, f—r—一 (1江西中医学院药学系南昌330006;2江西省药品检验所 关键词:盐酸雷尼替丁氯化,钠注射液;HPLc,电位滴定 中圈分—,—一1—— 文献标识码:A 我国目前生产的盐酸雷尼替丁注射液规格 为2mL(50rng),5mL(50mg),1次用量i00 mg,需稀释后缓缓注射或滴注,用于消化性溃 疡或急性胃粘膜病变继发上消化道出血.为避 免临用稀释的麻烦以及可能引起的污染,为满 足临床及市场需要,特研制规格为250mL(含 雷尼替丁i00mg和氯化钠2.25mg)的注射 液.本文仅对二主药进行了研究,盐酸雷尼替丁 的含量测定采用高效液相外标法,氯化钠的含 量采用电位滴定法指示终点,使用银一氯化银电 极系统. 1仪器与试药 高效液相色谱仪(岛津L~fA);1B一328A 电光分析天平(华东第一天平仪器厂);盐酸雷 尼替丁和氯化钠对照品(购自中国药品生物制 品检定所){所用试剂除甲醇和醋酸铵外均为分 析纯. 2盐酸雷尼替丁的含量测定 2.1试验方法色谱条件与系统适用性试验: 用十八烷基硅烷键台硅胶为填充剂,0.1mol/L 醋酸铵溶液甲醇(30:70)为流动相,波长 32:0Jim,理论塔板数按雷尼替丁峰计算不低于 l500. 测定法:精密量取本品适量(约相当于雷尼 替丁2mg)置50mL量瓶中,加流动相稀释到 刻度,摇匀,精密吸取2o皿注入液相色谱仪, 记录色谱图;另精密称取盐酸雷尼替丁对照品 0,2:2g(约相当于雷尼替丁0,2g),置50mI量 瓶中,加适量水溶解后.加水至刻度,摇匀,精密 量取5mI|,置1O0mI量瓶中,加水稀释至刻 度,摇匀,精密量取l0ml|,置jOmL量瓶中,加 流动相稀释到刻度.同法测定,按外标法以峰面 南0q 《穴>. . 积计算,即得 含量(m)=×A, 式中为供试品峰面积或峰高;A,为对 照品的峰面积或峰高}m为供试品的量;M 为加入对照品的量. 2.2线性范围的确定精密称取6OC减压干 燥至恒重的盐酸雷尼替丁对照品0.06094g (相当于雷尼替丁0.05461g),置5Om【容量 瓶中,加水溶解,稀至刻度,分别取0.5,1,2, 2.2,3.6,5.0mL,至50?讧量瓶中,加流动相 稀释至刻度,摇匀,取2O注A色谱仪中,测 定峰面积,以点样量为横坐标,峰面积为纵坐标 做图,呈良好的线性关系,计算得回归方程 =4477539.810C一8176.721,,一0.9998. 其中A为峰面积,C为浓度(mg/mI). 2.3回收率试验分别精密称取60C干燥至 恒重的盐酸雷尼替丁对照品和130C干燥至恒 重的氯化钠对照品(按处方量比例),并加水至 250ml,按含量测定中的条件,用HPLC法进行 测定.并计算回收率.回收率平均为99.43, RSD=0.I9(一5). 2,4精密度试验取样品溶液,依法连续测定 5次,计算RSD一0.48(一5),本法精 密度很好. 2,5稳定性试验取样品溶液,依法每隔2O wan测定1次,测5次,计算RSD一0,2:6( 一5),可见方法在1.5h内是稳定的. 3氯化钠的含量测定 3.1测定法采取银量法,因用荧光黄为指示 剂,无法观察到终点突跃,采用电位滴定法指示 终点,使用银一氯化银电极系统.精密量取本品 5mI,加85mL,照电位滴定法,用硝酸银滴定 ?77? 7 弟第 7 7 江西中医学院 液(0.1mo]/I)滴定,每1mL硝酸银滴定液相 当于3.545mg氯化物,按下式计算氯化钠的含 量,即得. C一×cF?一× 100 式中为氯化铺的标示百分含量;为消 耗硝酸银滴定液的体积(mL);W为每毫升注 射液中用上法测得的雷尼替丁重(rag);F为浓 度校正因子;1.648为Naa和a的分子量之 比;9为标示量. 3.2曲线精密称取氯化钠0.9028g,置 100mI量瓶中,加水稀释至刻度,分别精密量 取3,5,8,12,15mI,置200mL烧杯中,加水85 mL,按上法测定,用消耗硝酸银体积数与氯化 钠量作图,呈良好的线性关系.计算得回归方程 V一0.00576+0.1728,r—O.9999. 3.3回收率试验取盐酸雷尼替丁回收率试 验号样品,按含量测定中的条件测定氯化钠的 含量,测得其回收率为100,RSD—O.52 (廿一5). 34精密度试验取一样品连续测定5次,计 l2卷 算RSD:0.06,说明本方法精密度很好, 3.5稳定性试验取一样品溶液依法每隔2O min测定1次,测定5次,计算其RSD一 0.09,说明本方法在1.5h内是稳定的. 4小结 从以上结果可看出.雷尼替丁在320nm 处有紫吸收,注入量在0.2436,2.4376耀, ,为0.9998,回收率为99.43,RSD为 0.19;方法的精密度,重现性的RSD均小于 1,因此可以用于本品的测定,并根据样品的 含量情况,将本品雷尼替丁限度定为90.O, 110.0.在氯化铺含量测定中,采用电位滴定 法,选用银一氯化银电极系统作为银量法的终点 指示,能准确指示反应终点.测得氯化钠量,氯 化钠在27.08,135.42mg范围内与硝酸银体 积呈线性,回收率100.0,RSD为0.52, 且方法的精密度,稳定性及重复性很好,根据样 品测定结果将本品氯化钠限度定为标示量的 90.0,110.0. (收稿日期1999—01—18) "理肠汤"治疗慢性结肠炎8O例报告 万双凤万里龙 (江西省南昌县滁槎卫生院南昌330000) 美键词:慢性姑晒更;中医药疗法 中国分类号:R574.62 文献标识码B 本地区原为血吸虫的重疫区慢性血嗳虫病患者占 该地区成年人人口的70以上一因而在临床上以血吸 虫所致的结肠病变和肝脏病变多见.自拟理肠汤随 症加磕治疗慢性结腑炎80例取得丁满意效果兹报告 如下 1一般资料80例中,男62例,女18例}年龄16~68 岁;病程5,4O;均腹痛,腹泻为主,兼有腹胀,呃逆, 暖腐吞酸,食欲不振等症. 2治疗方法方剂组成:党参15g,自术30g,黄芪3O g,陈皮1og.枣皮20g,枣仁2Og,柴胡10g,黄连5g,黄 柏5g.焦三仙各15g,自蔻仁15g.呕吐者-加法半夏1(J g,生姜log;便秘者,加火麻仁lO昏,蜂蜜30.g:浓血便, ?78? 里急后重者.加葛根20.g,秦皮10g}气虚明显者,党参 政用人参lOg.加淮山30g;血虚明显者,加枸杞2Og, 当蝴10g;腹痛明显者,加木香1,3g,枳壳10g. 3治疗结果服药8,25剂.80倒上述症就消失,平 均服药35荆. 4体会慢性结腑炎病归属中医泄泻范畴r80例辨证 为脾胃阳虚,肝郁阴亏所致.故党参,自术,黄芪补脾 胃陌气,柴胡,枣皮,枣仁补肝阴而解肝郁,陈皮助脾胃 运化水湿,少量黄连,黄柏清热去湿t焦三仙助脾胃消 化,自蔻仁醒牌开胃.纵观全方,平补肝睥,补中有泻, 使褂而不腻,故获敢较佳 (收稿日期:200.0—04—0,5)