伊曲康唑伊曲康唑
Yiqukangzuo
Itraconazole
Cl
Cl
NOONNNNONNNHOCH3HC3
CHClNO705.63 3538284
本品为顺-4-,4-,4-,4-,,2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三氮唑基-1-甲基)-1,3-二氧环戊基-4,-甲氧基,苯基,-1-哌嗪基,苯基,-2,4-二氢-2-(1-甲基丙基)-3H-1,2,4-三氮唑-3-酮。按干燥品计算,含CHClNO不得少于98.5%。 3538284
【性状】 本品为白色或类白色粉末;无臭,无味。
本品在二氯甲...
伊曲康唑
Yiqukangzuo
Itraconazole
Cl
Cl
NOONNNNONNNHOCH3HC3
CHClNO705.63 3538284
本品为顺-4-,4-,4-,4-,,2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三氮唑基-1-甲基)-1,3-二氧环戊基-4,-甲氧基,苯基,-1-哌嗪基,苯基,-2,4-二氢-2-(1-甲基丙基)-3H-1,2,4-三氮唑-3-酮。按干燥品计算,含CHClNO不得少于98.5%。 3538284
【性状】 本品为白色或类白色粉末;无臭,无味。
本品在二氯甲烷中易溶,在四氢呋喃中略溶,在水、甲醇或乙醇中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(附录? C第一法)为165?,169?。
旋光度 取本品,精密称定,用二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(附录? E),旋光度为-0.10?至+0.10?。
【鉴别】
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 图)一致。
(3)取本品约30mg,置坩埚中,加无水碳酸钠0.3g,加热10分钟,放冷,取残渣,加稀硝酸5ml,摇匀,滤过,取续滤液1ml,加水1ml,摇匀,溶液显氯化物鉴别(1)反应(附录?)。
【检查】 二氯甲烷溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,用二氯甲烷10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度
液(附录? B)比较,不得更浓;如显色,与橙黄色或棕红色4号标准比色液(附录? A第一法)比较,不得更深。
甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯 取本品约0.1g,精密称定,精密加入内标溶液(称取正丙醇适量,用N,N-二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中约含正丙醇20μg的溶液)5ml,充分振摇使溶解,作为供试品溶液。精密称取甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯各适量,用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇60μg、乙醇100μg、二氯甲烷12μg、正丁醇100μg和乙酸乙酯100μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录? P)测定,采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定相(或极性相近的固定相)的毛细管柱;柱温50?,维持5分钟,以每分钟10?升温至150?,维持10分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。取对照品溶液2μl注入气相色谱仪,记录色谱图,各成分峰之间的分离度均应
1
符合
。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算,含甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯的量均应符合规定。
甲苯和N,N-二甲基甲酰胺 精密称取本品约0.5g,精密加入内标溶液(称取乙酸丁酯80mg,置1000ml量瓶中,加二氯甲烷稀释至刻度,摇匀)5ml,充分振摇使溶解,作为供试品溶液。分别精密称取甲苯89mg、N,N-二甲基甲酰胺88mg,置同一100ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录? P)测定,采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定相(或极性相近的固定相)的毛细管柱;柱温90?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。取对照品溶液2μl注入气相色谱仪,记录色谱图,各成分峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算,含甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的量均应符合规定。
2-甲氧基乙醇 精密称取本品约1g,精密加入二氯甲烷5ml,充分振摇使溶解,作为供试品溶液。取2-甲氧基乙醇适量,精密称定,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含2-甲氧基乙醇10μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录? P)测定,采用硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定相(或极性相近的固定相)的毛细管柱;柱温60?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含2-甲氧基乙醇的量应符合规定。
三氯甲烷 取本品约0.1g,精密称定,精密加入N,N-二甲基酰胺5ml,充分振摇使溶解,作为供试品溶液。精密称取三氯甲烷适量,用N,N-二甲基酰胺定量稀释制成每1ml中含三氯甲烷1.2μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录? P)测定,采用(6%)氰丙基本集-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定相(或极性相近的固定相)的毛细管柱;柱温50?,维持5分钟,以每分钟10?升温至150?,维持10分钟;检测器为电子捕获检测器(ECD)。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含三氯甲烷的量应符合规定。
有关物质 取本品适量,用四氢呋喃-甲醇(1:4)混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,加上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶(BDS 3μm)为填充剂;流动相A为0.02mol/L四丁基硫酸氢铵溶液,流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;检测波长为225nm。取伊曲康唑对照品约20mg,加甲酸1ml使溶解,于60?水浴中加热3小时,加四氢呋喃-甲醇(1:4)混合溶液稀释至10ml,摇匀,在室温下放置24小时,得每1ml中约含2 mg的伊曲康唑与其降解杂质的混合溶液(其中与主峰相对保留时间约为0.97与1.05处杂质峰的含量应分别不少于0.1%与0.4%),取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,伊曲康唑峰的保留时间约为23分钟,伊曲康唑峰与其相对保留时间约0.97与1.05处杂质峰的分离度均应符合规定。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%,25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(1.25%)。(供试品溶液中任一小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计)
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
2
0分 80 20
20分 60 40
25分 60 40
30分 50 50
44分 50 50
45分 80 20
50分 80 20
干燥失重 取本品,在105?干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录? L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录? N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,依法检查(附录? H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,加70ml冰醋酸-甲乙酮(1:7)溶解后,照电位滴定法(附录? A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,将第二个突跃点作为滴定终点。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.3 mg的CHClNOl。 3538284
【类别】 抗真菌药。
【贮藏】 密封,在阴凉、干燥处保存。
【制剂】 伊曲康唑胶囊。
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