HPLC测定血府逐瘀口服液中芍药苷的含量

HPLC测定血府逐瘀口服液中芍药苷的含量 HPLC测定血府逐瘀口服液中芍药苷的含 量 按摩与康复医学2012年1月第3卷第1期(中)总第25期 ChineseManipulation8LRehabilitationMedicine2012,No.25209 HPLC测定血府逐瘀口服液中芍药苷的含量 陈丽琴 (浙江省义鸟市中医医院义乌322000) 摘要:目的:建立高效液相色谱法测定血府遥瘀口服液中芍药苷含量的方法.方法:固定相为 C18XDB拄;流动相为甲醇:水:冰醋酸=25:75: 0.2;检测波长230nm.结果:芍药苷对照品线性关系好,r=0.9999.样品平均回收率为98.57,RSD=0.41.结论:该法操作简便,灵敏,准确, 可作为本制荆的质量控制方法之一 关键词:高效液相色谱法血府遥瘀口服液芍药苷 【中图分类号】R一3【文献标识码IB 血府逐瘀口服液是在血府逐瘀汤的基础上经剂型改进而成,主要由 桃仁,红花,当归Jll芎,地黄,赤芍,牛膝,柴胡等组成.具有活血化瘀, 行气止痛的功效,用于瘀血内阻,头痛或胸痛,失眠多梦,心悸怔忡,急躁 善怒等症. 现在药理学研究明,血府逐瘀日服液具有广泛药理作用,如改善 血流动力学特性,抑制血小板凝聚和血栓形成,调节血管内皮细胞分泌 【文章编号】1oO8—1879(2012)01—0209--02 功能,降低心肌耗氧量及降血脂等.方中赤芍总苷为降血脂作用的主要 有效组分之一,由芍药苷,羟基芍药苷,苯甲酰芍药苷等组成,其中以芍 药苷为主.本文以芍药苷为指标,采用高效液相色谱法来测定血府逐瘀 口服液中芍药苷的含量. 1仪器与药品 仪器:Agilent1100单泵型高效液相色谱仪;VWD检测器;Zorbax 死率较高,骨折后发生并发症的几率也明显高于其它骨折类型,加之老 年人的身体代谢等方面的功能退化,因而愈合时间延长,并发症率更高, 对于临床治疗是一大难题[1I.近年来,临床上推广的髋关节置换术,能 有效地加速髋关节功能的恢复t且能大橱缩短病人需要卧床的时间,本 文通过观察探讨髋关节置换治疗老年性股骨颈骨折的临床疗效,其 临床价值如下: 1资料与方法 1.1一般资料.选取我院2007年2月至2009年3月120例股骨颈骨 折的老年患者,男48例,女7z例.年龄56,87岁,平均年龄66.5岁,按 照骨折的Garden分型可分为?型5l例,?型49例,?型16例,I型4 例,主要发生骨折的类型为基底型骨折9例,径颈型骨折82例,头下型 骨折29例,受伤到手术前时间为1周,15个月,平均时间3.6个月,受 伤?1个月的患者73例,占60.8.合并糖尿病的患者42例,合并高血 压的患者48例,所有患者均经体格及x线检查确诊,随机分为观察组 (髋关节置换术)和对照组(内固定术),各6O例,随访一年,并按照Har- ris髋关节的评分进行评分,观察对比两组治疗效果,记录相关数据 进行统计学分析.两组患者从年龄,性别,分型及受伤时间等方面均无 明显差异(P>0.05),具有可比性. l_2治疗方法. 1.2.1观察组(髋关节置换术)对患者进行常规术前检查,合并有血糖 病或血压高的患者需要在控制其病情并确定其病情稳定后方可手上,对 于合并有泌尿系统,呼吸系统或其它组织感染的患者,应在治疗并治愈 感染后方可施行手术.根据病人的实际情况,相应选择使用连续硬膜外 麻醉或全麻的麻醉方式,所有患者皆采用从后外侧的切口或小切口,其 中4例患者为单髋置换术,其余均为全髋关节置换,并统一在术前半小 时常规应用抗菌素(剂)预防术后感染,术后应持续抗炎5,7天,减少出 现并发症,24小时内可拔除引流管,随访一年,观察记录病情. I.2.2对照组(内固定术)采取传统的多枚针,三翼钉,加压螺纹钉等固 定方法行内固定术,随访一年,观察记录病情. 1.3疗效评定标准.髋关节功能按照Harris髋关节的评分标准进行评 分,根据患者术后的活动情况,步行能力,疼痛等情况进行评分:优17, 18分,良13,l6分,中8,12分,差<8分),总有效率=优良率. 1.4统计学方法.本组数据经卡方检验,以P<0.05为有统计学意义. 2结果 观察组优3z例(53.3),良2z例(36.7),一般6例(10.0);对 照组优26例(43.3%),良l6例(26.7),一般1z例(20.O),差6例 (10.O),两组髋关节功能恢复差异显着(P<O.05),具有统计学意义. 见表1. 表1观察组和对照组随访一年就关节功能恢复效果比较[n《)] 3讨论 股骨颈骨折内固定的方法通常包括有DHS固定,加压螺纹钉,多枚 针及三翼钉等.临床上认为,股骨头缺血性坏死及骨不连是应用内固定 方法治疗股骨颈骨折的最大的难题.股骨颈骨折由于其特殊的生理部 位.血供较差,因此愈合率较低,股骨头坏死率较高,并发症发生率较其 它骨折类型要高得多[.髋关节置换手术,不仅可以有效解决以上的治 愈难及并发症发生率高的难题,还能促进老年患者的髋关节功能早日恢 复,加速离床时间,让其尽快恢复自理能力. 老年股骨颈骨折的患者的手术方式的选取应依据其年龄,患者的一 般情况,移位程度及术者对术式的熟练程度等因素作出全面的综合性的 考虑,而不是片面地认为传统内固定术术后具有一定的并发症发生率就 全面否定,若进行全面评估后患者可经内固定方法即可治愈,应首选内 固定方法治疗,而不是因为髋关节置换术的各种优点即选择将患者关节 置换,同样的,对于髋关节置换术本身具有的一些缺点,如偶有发生较为 严重的并发症,就全面否定应用,我们认为,年龄小于70岁的老年患者, 并且其关节损坏程度可经内固定治疗有效的情况下,应首选内固定术治 疗.尽量让其骨折自然愈合,并给予股骨头自我修复再生的机会,但对于 7O岁以上的高龄患者或关节移位严重,损伤程度深的,可选择行髋关节 置换术,减少并发症的发生,加速愈合的时间,尽快恢复自理的能力. 综上所述,人工髋关节置换术换治疗老年性股骨颈骨折的l临床疗效 明显优于传统的内固定术治疗,术后髋关节功能恢复良好,且不良反应 小,安全性高,值得在临床上合理推广应用. 参考文献 [1]邓江,韩小松,徐林等,髋关节置换治疗老年性股骨顼骨折的体会 [J],贵州医药,2004,28(8):721—722 [2]马若凡,刘尚礼,黄东生等,内固定术与人工髋关节置换术治疗老 年性股骨颈骨折的疗效比较[J],中华创伤杂志,2002,18(4):232 — 233 210 按摩与康复医学2012年1月第3卷第1期(中)总第25期 ChineseManipulatioh8LRehabilitationMedicine2012,No.25 针刺加耳穴贴压治疗失眠的疗效观察 喻庆江 (湖北省江汉油田总医院五七康复科潜江433121) 摘要:失眠又称不寐,指经常不能获得正常睡眠而造成睡眠时间严重不足为指征的一种病症, 中医认为:人的正常睡眠由心神所主,不寐的病因 大致可分为外感和内伤两方面,多由于情志所伤,如心脾两虚,一神不交,痰热内扰,胃气不和 等,在治疗上当以补虚泻实,调速阴阳为原则,笔者自 2009年至2011年采用针刺加耳穴贴压治疗失眠患者4O例,均取得满意疗效,现如下. 关键词:针刺耳穴贴压失眠疗效观察 【中图分类号】R一3【文献标识码lg 失眠又称不寐,指经常不能获得正常睡眠而造成睡眠时问严重不足 为指征的一种病症,中医认为:人的正常睡眠由心神所主,不寐的病因大 致可分为外感和内伤两方面,多由于情志所伤,如心脾两虚,心神不交, 痰热内扰,胃气不和等,在治疗上当以补虚泻实,调速阴阳为原则,笔者 自2009年至2011年采用针刺加耳穴贴压治疗失眠患者40例,均取得满 意疗效,现报告如下: 1方法 针刺:主穴三阴交,神门,太溪,肝郁化火加太冲,心脾两虚加足三 【文章编号]1008—1879(2O12)O1--0210一O2 里,每天一次,每次30分钟,1O次为一疗程,疗程相隔5天,平补平泻. 耳穴贴压:主穴:神门,心,内分泌,皮质下,配穴:肝郁者加肝,脾胃虚弱 者加胃,每天按压5—6次,每次按压2分钟, 治疗结果:经过3个疗程的治疗,4o例患者中,除4例老年患者因长 期依赖服用安定类药物,治疗后仍需间断服用小剂量的安定以外,其它 病例均戒断了药物,每晚入睡可达5小时以上. 2随访情况 半年后随访,除3例老年患者需每晚服用半片安定,可入睡4小时, EclipseXDB--C18(4.6*150mm,5urn)色谱柱.药品:对照品为芍药苷 (中国药品生物制品检定所提供).试剂:甲醇为色谱纯,其它试剂为分 析纯 2实验条件 2.1色谱条件.色谱柱:C18(4.6*150mm,5urn);流动相:甲醇;水:冰 醋酸(25:75:0.2);检测波长:230nm~流速:1.Oml/min;柱温:室温;进样 量:20ul. 2.2测定波长.经实验测定,芍药苷对照品溶液在230nm处有最大吸 收,故选择230nm作为测定波长. 3实验方法与结果 3.1对照品溶液制备.精密称取经五氧化二磷减压干燥中干燥36小 时的芍药苷对照品5.06mg,置50ml容量瓶中,加流动相溶解,定容,摇 匀,再从中取lml,置10ml容量瓶中,加流动相溶解,定容.摇匀,滤过,备 用.(浓度为10.12ug/m1) 3.2供试品溶液制备.取血府逐瘀口服液lml,置100ml量瓶中,加流 动相稀释至刻度,摇匀,滤过,即得. 3.3标准曲线制备.分别精密吸取50ml容量瓶内芍药苷对照品溶液 5ml,lml,0.5ml,0.1mI,分别置10ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇 匀,得芍药苷对照品稀释溶液(浓度分别为50.16ug/ml,10.”12ug/ml, 5.06ug/ml,1.102ug/m1).分别精密吸取上述芍药苷对照品稀释液各 20ul,注入液相色谱仪中,测定芍药苷峰面积,以浓度为横坐标,峰面积为 纵坐标,得标准曲线为Y=1276647X+5818,r一0.9999芍药苷对照品 在0.2024ug~2.024ug稳定. 3.4阴性空白试验.取血府逐瘀空白液(除赤芍),按口服液制备方法 制备成口服液,取lml置10ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,定容,摇 匀,备用.分别吸取供试品溶液,阴性对照品溶液,对照品溶液各20ul, 按上述色谱条件分别进样测定,其色谱图如下: O?鞠 ? O1口盒o B O伯面 C A为芍药苷对照品,B血府逐瘀全方,C为缺芍药的全方(即为阴性 对照品溶液).由图可知,芍药苷对照品溶液保留时间为12.50min,阴性 对照品溶液在该时间无吸收峰,供试品溶液在该时间内有吸收.结果表 明,此方法是可行的. 3.5精密度试验.精密吸取10.12ug/ml浓度的芍药苷对照品溶液 20ul,重复进样5次,测定其峰面积,计算RSD()为0.41,结果表明: 本法精密度好. 3.6稳定性试验.分别精密吸取同一供试品溶液20ul,于0,0.5,1,2, 3,4小时进样,测定其峰面积,计算RSD为2.3,结果表明,供试品溶液 在4小时内稳定. 3.7重复性试验取相同批号样品制备5份供试品按上述条件测定. 测定其峰面积,计算RSD为1.1,结果表明,本法重现性好. 3.8加样回收率试验.精密吸取供试品0.5ml,精密称取芍药苷对照品 4.32rag,加流动相稀释到10ml,吸取lml加入样品与样品混合,定容至 100ml,按上述含量测定项下的方法测定含量,计算RDS为0.41.结 果表明,本方法加样回收率好. 3.9样品测定.取同批号样品制备5份供试品溶液,按上述条件测定, 测得含量分别为(mg/m1):0.8645,0.8702,0.8691,0.8623,0.8652,计算 平均含量为0.8663,RSD()为0.34. 4讨论 4.1空白试验在色谱法中常用阴阳对照法,即以被测成分或药材与除 去该成分或该药材的成药作对照,以考察被测成分的斑点(或峰)位置是 否与干扰组分重叠,从而确证指标(人吸收度,峰面积)是否仅为被测成 分的响应,防止假阳性的误判. 4.2由方法学考察结果可见,本法精密度高,稳定性和重现性好,芍药 苷进样量0.2024~2.024ug范围内有良好线性.回收率也较理想,故认 为本法是可行的. 参考文献 C13魏璐雪主编,中药制剂分析,上海科学技术出版社,2000.07 123颜伟雄,伍佛观,HPLC法测定八珍口服液中芍药苷的含量,广西 药学院学报,2001.06,第17卷第2期 [3]张晓春,赤芍中芍药苷提取工艺研究,辽宁中医学院学报,2002. O3,第4卷第1期